探頭式超聲提取三七有效成分的工藝研究

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1、探頭式超聲提取三七有效成分的工藝研究作者：賁永光，丘泰球，李康，李坤平，孔繁晟【摘要】　　目的采用單頻探頭式超聲(25kHz)技術(shù)對(duì)三七有效成分進(jìn)行提取。方法選擇乙醇體積分?jǐn)?shù)、物料粒徑、提取固液比、提取溫度、提取時(shí)間5個(gè)因素進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。結(jié)果影響三七藥材中人參皂苷Rg1的提取率的因素依次為：乙醇體積分?jǐn)?shù)>物料粒徑>固液比>提取時(shí)間>提取溫度，優(yōu)化工藝參數(shù)為：乙醇體積分?jǐn)?shù)95%，物料粒徑80～100目，固液比1∶15，提取時(shí)間40min，提取溫度40℃。在此條件下，人參皂苷Rg1的提取率是69.

2、38%。結(jié)論本研究將為三七工業(yè)化生產(chǎn)工藝參數(shù)的選擇提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)?！娟P(guān)鍵詞】探頭式超聲提取三七人參皂苷Rg1正交試驗(yàn)　　Abstract:ObjectiveToextracttheactiveponentsofPanaxnotoginsengbysinglefrequencyultrasoundaterial,ratioofsolidtoliquor,temperatureandtimeofextractionizedbyorthogonaldesign.ResultsThefactorsinfluencingext

3、ractionrateofginsenosideRg1inPanaxnotoginsengincludedethanolconcentration,particlesize,solid/liquor,temperatureandextractiontime.ThEiroptimalparametersu;solid/liquidratio1∶15g/mL,ultrasoundtime40min,ultrasoundextractiontemperature40℃.Underthisoptimalcondition,t

4、heyieldofginsenosideRg1ethodprovidedusefulparametersfortheextractionofPanaxnotoginseng.　　Keyent　　三七為五加科植物三七(Panaxnotoginseng)的干燥根,有散淤止血、消腫止痛的功效，用于咯血、吐血、便血、崩漏、外傷出血、胸腹刺痛、跌撲腫痛等[1]。三七含有多種與人參皂苷類似的成分,如人參皂苷Rb1、人參皂苷Re、人參皂苷Rg1和三七皂苷R1等皂苷類成分,總皂苷(totalsaponinsofPanaxnotogi

5、nseng)是主要有效成分[2,3]。三七總皂苷具有擴(kuò)張血管、降低心肌耗氧量、抑制血小板凝集、延長(zhǎng)凝血時(shí)間、降血脂、清除自由基、抗炎等作用，臨床上主要用于心腦血管疾病的治療[4,5]。三七有效成分的常規(guī)提取方法有煎煮法、回流法、滲漉法等，采用溶劑多為乙醇或甲醇,這些方法具有提取效率低、溫度高、溶劑消耗量大、有效成分容易被破壞等傳統(tǒng)溶劑提取的缺點(diǎn)[6]。本文采用單頻超聲技術(shù)從三七中提取人參皂苷Rg1，并用正交試驗(yàn)法進(jìn)行工藝優(yōu)化，為三七有效成分提取的工業(yè)化應(yīng)用提供參考?！　?儀器與試劑　　1.1材料　　三七藥材(廣州漢方

6、現(xiàn)代中藥研究開發(fā)有限公司提供，批號(hào):200207)，人參皂苷Rg1對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào):0703200120);乙腈(迪馬公司，色譜純);乙醇、甲醇、乙醚均為市售分析純?！　?.2儀器　　，250mm×4.6mm)，檢測(cè)波長(zhǎng)為203nm，流動(dòng)相為0.05mol·L-1磷酸水溶液乙腈(體積比81∶19)，柱溫為30℃，流速為1mL·min-1，分析時(shí)間60min，進(jìn)樣量10μL?！　?.1.2分析溶液的制備[1]對(duì)照品溶液：取人參皂苷Rg1對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含80μg的溶液作為

7、對(duì)照品溶液。　　供試品溶液：稱取三七藥材細(xì)粉0.5g，加體積分?jǐn)?shù)95%的乙醇溶液60mL，用超聲提取30min，濾過，濃縮蒸干后加甲醇轉(zhuǎn)移至50mL量瓶，加甲醇稀釋至刻度，作為供試品溶液?！　?.1.3系統(tǒng)適用性試驗(yàn)將對(duì)照品和供試品溶液按上述色譜條件進(jìn)樣，記錄色譜圖。結(jié)果顯示，在此條件下，供試品中人參皂苷Rg1與其他雜質(zhì)峰均能達(dá)到基線分離，人參皂苷Rg1色譜峰的理論板數(shù)不低于2000?！　?.1.4線性關(guān)系考察分別精密吸取不同體積的人參皂苷Rg1對(duì)照品儲(chǔ)備液，用甲醇稀釋調(diào)配成系列對(duì)照品溶液，分別進(jìn)樣10μL，測(cè)定峰面

8、積積分值。以人參皂苷Rg1的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為：Y=3.31×105X-4.39×104，r=0.9997，表明人參皂苷Rg1的質(zhì)量濃度在0.080～1.620mg/mL范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好?！　?.1.5精密度試驗(yàn)取同一質(zhì)量濃度對(duì)照品溶液，按上述色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次，結(jié)果峰面積的RSD值為0.89