探頭式超聲提取三七有效成分的工藝研究論文

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1、探頭式超聲提取三七有效成分的工藝研究論文賁永光，丘泰球，李康，李坤平，孔繁晟【摘要】目的采用單頻探頭式超聲(25kHz)技術(shù)對三七有效成分進(jìn)行提取。方法選擇乙醇體積分?jǐn)?shù)、物料粒徑、提取固液比、提取溫度、提取時間5個因素進(jìn)行正交實驗。結(jié)果影響三七藥材中人參皂苷Rg1的提取率的因素依次為：乙醇體積分?jǐn)?shù)物料粒徑固液比提取時間提取溫度，優(yōu)化工藝參數(shù)為：乙醇體積分?jǐn)?shù)95%，物料粒徑80～100目，固液比1∶15.freelin，提取溫度40℃。在此條件下，人參皂苷Rg1的提取率是69.38%。結(jié)論本研究將為三七工業(yè)化生產(chǎn)工藝參數(shù)的選擇提供實驗

2、依據(jù)?！娟P(guān)鍵詞】探頭式超聲提取三七人參皂苷Rg1正交試驗Abstract:ObjectiveToextracttheactiveponentsofPanaxnotoginsengbysinglefrequencyultrasoundaterial,ratioofsolidtoliquor,temperatureandtimeofextractionizedbyorthogonaldesign.ResultsThefactorsinfluencingextractionrateofginsenosideRg1inPanaxnotog

3、insengincludedethanolconcentration,particlesize,solid/liquor,temperatureandextractiontime.Theiroptimalparametersu;solid/liquidratio1∶15g/mL,ultrasoundtime40min,ultrasoundextractiontemperature40℃.Underthisoptimalcondition,theyieldofginsenosideRg1ethodprovidedusefulparam

4、etersfortheextractionofPanaxnotoginseng.Keyent三七為五加科植物三七(Panaxnotoginseng)的干燥根,有散淤止血、消腫止痛的功效，用于咯血、吐血、便血、崩漏、外傷出血、胸腹刺痛、跌撲腫痛等1。三七含有多種與人參皂苷類似的成分,如人參皂苷Rb1、人參皂苷Re、人參皂苷Rg1和三七皂苷R1等皂苷類成分,.freel，250mm×4.6mm)，檢測波長為203nm，流動相為0.05mol·L-1磷酸水溶液乙腈(體積比81∶19)，柱溫為30℃，流速為1mL·min-1，分析時間60

5、min，進(jìn)樣量10μL。2.1.2分析溶液的制備1對照品溶液：取人參皂苷Rg1對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含80μg的溶液作為對照品溶液。供試品溶液：稱取三七藥材細(xì)粉0.5g，加體積分?jǐn)?shù)95%的乙醇溶液60mL，用超聲提取30min，濾過，濃縮蒸干后加甲醇轉(zhuǎn)移至50mL量瓶，加甲醇稀釋至刻度，作為供試品溶液。2.1.3系統(tǒng)適用性試驗將對照品和供試品溶液按上述色譜條件進(jìn)樣，記錄色譜圖。結(jié)果顯示，在此條件下，供試品中人參皂苷Rg1與其他雜質(zhì)峰均能達(dá)到基線分離，人參皂苷Rg1色譜峰的理論板數(shù)不低于2000。2.1.4線性關(guān)系考

6、察分別精密吸取不同體積的人參皂苷Rg1對照品儲備液，用甲醇稀釋調(diào)配成系列對照品溶液，分別進(jìn)樣10μL，測定峰面積積分值。以人參皂苷Rg1的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為：Y=3.31×105X-4.39×104，r=0.9997，表明人參皂苷Rg1的質(zhì)量濃度在0.080～1.620mg/mL范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。2.1.5精密度試驗取同一質(zhì)量濃度對照品溶液，按上述色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次，結(jié)果峰面積的RSD值為0.89%，表明方法精密度良好。2.1.6重復(fù)性試驗分別取同一批樣品6份，按上述色譜條件進(jìn)行測

7、定，測得含量的RSD值為1.79%，表明重復(fù)性較好。2.1.7加樣回收率試驗取已知含量的同一批供試品適量，共6份，分別精密加入同一質(zhì)量濃度(0.1992mg/mL)的人參皂苷Rg1對照品溶液0.5mL，按“2.1.2”項下方法制成供試品溶液進(jìn)行測定，計算得回收率為98.4%，RSD為2.76%。2.2提取率的計算精密稱取三七粉末0.5g，置索氏提取器中,加乙醚80mL,水浴上提取2h,取出,棄去乙醚液,再加甲醇80mL提取4h,提取液抽濾定容，按上述方法測定，計算提取液中人參皂苷Rg1的含量,并以此計算出各處理的人參皂苷Rg1提取率

8、。2.3正交試驗設(shè)計選擇乙醇體積分?jǐn)?shù)、物料粒徑、提取固液比、提取溫度、提取時間5個因素，按L16(45)表安排正交實驗，見表1，正交試驗結(jié)果及方差分析見表2、表3。由表2可見，在影響探頭式超聲提取人參皂苷Rg1的5個因素中，乙醇體積分