水樣中化學耗氧量的測定

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1、實驗一水樣中化學耗氧量的測定水中化學耗氧量的大小是水質(zhì)污染程度的主要指標之一。因水中含有無機還原性物質(zhì)（如NO2–、S2-、Fe2+等）外，還可能含有少量有機物質(zhì)。如有機物腐爛促使水中微生物繁殖，則污染水質(zhì)，影響人體健康。如果工業(yè)用此水也不利，因為COD量高的水常呈現(xiàn)黃色，并有明顯的酸性，對蒸汽鍋爐有侵蝕作用，所以水中COD量的測定是很重要的?；瘜W耗氧量的測定，目前多采用KMnO4和K2Cr2O7二種方法。KMnO4法適合測定地面水、河水等污染不十分嚴重的水質(zhì)，此方法簡便、快速。K2Cr2O7法

2、適合于測定污染較嚴重的水。而K2Cr2O7法氧化率高，重現(xiàn)性好。（一）酸性KMnO4法一、原理：在酸性溶液中，加入過量的KMnO4溶液，加熱使水中有機物充分與之作用后，加入過量的Na2C2O4使與KMnO4充分作用。剩余的C2O42-再用KMnO4溶液返滴定，反應(yīng)式如下：4KMnO4+6H2SO4+5C=2K2SO4+4MnSO4+5CO2+6H2O2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++8H2O+10CO2↑水樣中若含Cl-量大于300mg/L，將使測定結(jié)果偏高，可加純水適當稀釋，

3、消除干擾?；蚣尤階g2SO4，使Cl-生成沉淀。通常加入Ag2SO41.0g，可消除200mgCl-的干擾。水樣中如有Fe2+、H2S、NO2-等還原性物質(zhì)干擾測定，但它們在室溫條件下，就能被KMnO4氧化，因此水樣在室溫條件下先用KMnO4溶液滴定。除去干擾離子，此MnO4-的量不應(yīng)記數(shù)。水中耗氧量主要指有機物質(zhì)所消耗的MnO4-的量。取水樣后應(yīng)立即進行分析，如有特殊情況要放置時，可加入少量硫酸銅以抑制生物對有機物的分解。必要時，應(yīng)取與水樣同量的蒸餾水，測定空白值，加以校正。水中耗氧量的計算如

4、下：COD(O2mg/L)＝二、試劑1、KMnO4溶液0.002mol/L2、Na2C2O4溶液0.005mol/L3、Ag2SO4固體4、CuSO4固體5、硫酸(1:3)三、分析步驟取100mL水樣于250mL錐形瓶中，加5mLH2SO4（1:3），并準確加入10mL0.002mol/LKMnO4溶液，立即加熱至沸。煮沸5min溶液應(yīng)為淺紅色。趁熱立即用吸管加入0.005000mol/LNa2C2O4標準溶液10mL。溶液應(yīng)為無色。用0.002mol/LKMnO4標準溶液滴定由無色變?yōu)榈t色為

5、終點。另取蒸餾水100mL，同上述操作，求空白試驗值。（一）重鉻酸鉀法一、原理：在酸性溶液中，加入一定量的K2Cr2O7，煮沸并回流。水樣中的還原性物質(zhì)被氧化。消耗一定量的氧化劑。剩余的氧化劑用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，根據(jù)加入的K2Cr2O7及消耗硫酸亞鐵銨的量，可求出水樣中的耗氧量，反應(yīng)式如下：6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O如水樣中存在大量的Cl－，則干擾測定，可加入HgSO4使與Cl－生成HgCl2絡(luò)合物，從而抑制Cl－的干擾。氧化率與加熱的時間有關(guān)，

6、加熱1.0~1.5h，氧化率幾乎是一致的。如污染嚴重，可加入Ag2SO4促進氧化，時間也可長一點。如污染不十分嚴重，加熱時間縮短至半小時。二、儀器和試劑1、磨口回流冷凝器的圓底燒瓶或三角瓶。2、H2SO43、鄰菲羅啉-亞鐵溶液：稱取鄰菲羅啉C12H3N·H2O1.48g和硫酸亞鐵FeSO4·7H2O0.70g溶于100mL水中。4、重鉻酸鉀標準溶液1/6×0.02500mol/L：準確稱取K2Cr2O71.2210g溶于水中，定量轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，加入水稀至刻度、搖勻。5、硫酸亞鐵銨溶液

7、：0.025mol/LFeSO4(NH4)2SO4·6H2O9.8g溶于500mL水中，加濃H2SO44mL，加水稀釋至1L，搖勻。按下述方法標定：用移液管準確移取1/6×0.02500mol/LK2Cr2O4溶液25.00mL于500mL錐形瓶中，加水稀至250mL。待冷卻后，滴加鄰菲羅啉-亞鐵液指示劑2~3滴，用待標定的硫酸亞鐵銨溶液滴定，當溶液由深綠色變?yōu)樯罴t色即為終點。6、硫酸汞HgSO47、硫酸銀Ag2SO4三、分析步驟1、移取適量水樣于300mL圓底燒瓶或三角燒瓶中，加水使其總量為5

8、0mL。2、加HgSO40.4g，加入濃H2SO45mL，充分搖勻。3、用移液管準確加入1/6×0.02500mol/LK2Cr2O7標準溶液25mL，再加H2SO47.0mL，搖勻。4、加入Ag2SO41g，充分搖動后，加入幾顆沸石防止暴沸。5、將帶有磨口的回流冷凝器裝于燒瓶之上，加熱煮沸1.5h。6、待燒瓶冷卻后，用約25mL水洗滌冷凝器，然后取下冷凝器，將燒瓶中溶液轉(zhuǎn)移于500mL三角瓶中，用水洗滌燒瓶幾次。7、加水稀釋至約350mL，加鄰菲羅啉-亞鐵指示劑2~3滴，過剩的Cr2O72-用