實(shí)驗(yàn)8 水樣中化學(xué)耗氧量的測定(講稿)

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1、化學(xué)化工與環(huán)境工程學(xué)院講稿專用紙實(shí)驗(yàn)八水樣中化學(xué)耗氧量的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握KMnO4法測定水樣中化學(xué)耗氧量的原理和方法。2、掌握KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定方法。3、正確計(jì)算測定結(jié)果。二、實(shí)驗(yàn)原理化學(xué)耗氧量（COD）是量度水體受還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）污染程度的綜合性指標(biāo)。它是指水體中易被強(qiáng)氧化劑氧化的還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量，換算成氧的含量（以mg·L-1計(jì)）。測定時(shí)，在水樣中加入H2SO4及一定過量的KMnO4溶液，置于沸水浴加熱，使其中的還原性物質(zhì)氧化，剩余的KMnO4用一定量過量的Na2C2O4還原，再以KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴Na2C2O4的過量部分。由于C

2、l-對此法有干擾，因而本法僅適用于地表水、地下水、飲用水和生活污水中COD的測定，含Cl-較高的工業(yè)廢水則應(yīng)采用K2Cr2O7法測定。反應(yīng)的方程式為4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2↑+6H2O2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O據(jù)此，測定結(jié)果的計(jì)算式為（O2mg/L）式中：V1為第一次加入KMnO4溶液體積，V2為第二次加入KMnO4溶液的體積。5第頁化學(xué)化工與環(huán)境工程學(xué)院講稿專用紙市售的KMnO4試劑常含有少量MnO2和其他雜質(zhì)，蒸餾水中含有少量有機(jī)物質(zhì)，它們能使KMnO4還原為MnO(OH)2，而MnO(OH)2又能促進(jìn)

3、KMnO4的自身分解，見光時(shí)分解更快：4MnO4-+2H2O=4MnO2+3O2↑+4OH-因此，KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液采用間接法配制，儲(chǔ)存于棕色瓶中，定期進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)定KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有As2O3、鐵絲、H2C2O4·2H2O和Na2C2O4等，其中以Na2C2O4最常用。Na2C2O4易提純，不易吸濕，性質(zhì)穩(wěn)定。Na2C2O4在105~110℃烘干約2h后冷卻，就可以使用。滴定時(shí)利用MnO4-本身的紫紅色指示終點(diǎn)，稱為自身指示劑。三、儀器與試劑1、儀器：50mL酸式滴定管1支；250mL錐形瓶3個(gè)；100mL量筒1個(gè)；10mL量杯1個(gè)；100mL燒杯1個(gè)；250mL容

4、量瓶1個(gè)；25mL移液管1支。2、試劑：0.01mol·L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液（待標(biāo)定）；3mol·L-1H2SO4溶液；1mol·L-1MnSO4溶液；待測水樣；基準(zhǔn)Na2C2O4（s）。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、0.01mol·L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（由實(shí)驗(yàn)員配制）用臺(tái)秤稱取0.6gKMnO4固體于400~500mL燒杯中，用量筒加入350mL蒸餾水溶解，混勻。2、0.01mol·L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物質(zhì)Na2C2O4（固體）0.85～1.0g于小燒杯中，加水溶解（注：80mL左右，微微加熱，加快溶解速度）5第頁化學(xué)化工與環(huán)境工程學(xué)院講稿專用紙，轉(zhuǎn)移到2

5、50mL容量瓶中，定容至刻度并搖勻。用25mL移液管移取上述Na2C2O4溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL3mol·L-1H2SO4溶液，加熱至75～85℃（注：即開始冒蒸氣時(shí)的溫度），加入2～3滴MnSO4溶液（注：催化劑），趁熱用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定至溶液呈微紅色，半分鐘不褪色即為終點(diǎn)。3、水樣中化學(xué)耗氧量的測定用25mL移液管移取待測水樣溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL3mol·L-1H2SO4溶液，再準(zhǔn)確加入KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL，立即加熱至沸（若此時(shí)紅色褪去，說明水樣中有機(jī)物含量較多，應(yīng)補(bǔ)加適量KMnO4溶液至試樣溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定的紅色）。從冒第

6、一個(gè)大泡開始計(jì)時(shí)，用小火煮沸5min，取下錐形瓶，趁熱加入25.00mLNa2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻（此時(shí)溶液應(yīng)當(dāng)由紅色轉(zhuǎn)為無色）。用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的淡紅色即為終點(diǎn)。平行測定三次。五、問題討論1、配制KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，為什么要將KMnO4溶液煮沸一定時(shí)間并放置數(shù)天？配制好的KMnO4溶液為什么要過濾后才能保存？過濾時(shí)是否可以用濾紙？2、配制好的KMnO4溶液為什么要盛放在棕色瓶中保存？如果沒有棕色瓶怎么辦？3、KMnO4溶液為什么要放在酸式滴定管中？4、用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4時(shí)，為什么必須在H2SO4介質(zhì)中進(jìn)行？酸度過高或過低有何影響？可以用HCl或HN

7、O3調(diào)節(jié)酸度嗎？為什么要加熱到至75～5第頁化學(xué)化工與環(huán)境工程學(xué)院講稿專用紙85℃？過高或過低有何影響？5、標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)，為什么第一滴KMnO4加入后溶液的紅色褪去很慢，而以后紅色褪去越來越快？6、盛放KMnO4溶液的燒杯或錐形瓶等容器放置較久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗凈，應(yīng)怎樣洗滌才能除去？7、當(dāng)水樣中Cl-含量高時(shí)，能否用該法測定？為什么？8、測定水中COD意義何在？有哪些方法可以測定COD？六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理1、KMnO4標(biāo)