水樣中化學耗氧量(cod)的測定(高錳酸鉀法)2

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1、水樣中化學耗氧量(COD)的測定(高錳酸鉀法)注解COD又稱化學需氧量,與選用的化學試劑有關,一般水質檢測中所用試劑為高錳酸鉀和重鉻酸鉀為氧化劑。COD的優(yōu)點是能較精確的反映出水中有機物的含量,并且測定時間短,不受水質限制。COD較高的水質,水中溶解氧普遍偏低。BOD為生化需氧量,能較真實的反應出水中可被降解有機物含量。一般有機物完全降解需要100d,實驗時一般選用20℃下20d為代表。但20d周期太長,不利于污水處理指導。故采用5d生化需氧量。對于城市污水BOD5為BOD20的70%左右。BOD的值與水質,溫度,菌類種類有關,不易控制。一般有機物都可以被微生物所分解,但微生物分解水中的有機

2、化合物時需要消耗氧,如果水中的溶解氧不足以供給微生物的需要,水體就處于污染狀態(tài)。COD—BOD大致為難以降解有機物含量(水中有無機可還原性物質,如亞硝酸鹽,硫化物,亞鐵鹽等)。BOD/COD為可生化性指標。當BOD/COD≥0.3可生化性良好,適用于生化工藝處理。工業(yè)廢水一般BOD/COD<0.3可生化性差,必須給以一定的營養(yǎng)配給。測量方法有相應的國家規(guī)定:HJ505-2009。一、摘要:在酸性條件下,高錳酸鉀具有很高的氧化性,本實驗采用酸性高錳酸鉀法,向被測水樣中定量加入高錳酸鉀溶液,加熱水樣,水溶液中多數(shù)的有機污染物都可以氧化,加入定量且過量的Na2C2O4還原過量的高錳酸鉀,最后再用高

3、錳酸鉀標準滴定溶液返滴過量的草酸鈉至微紅色為終點,由此計算出水樣的耗氧量。二、實驗目的:1.初步了解環(huán)境分析的重要性及水樣的采集和保存方法2.對水樣中耗氧量COD與水體污染的關系有所了解3.掌握高錳酸鉀法測定水中COD的原理及方法三、實驗原理:測定時,在水樣中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液,置沸水浴中加熱使其中的還原性物質氧化,剩余的KMnO4用一定量過量的Na2C2O4還原,再以KMnO4標準溶液返滴定Na3C2O4的過量部分。由于Cl-對比法有干擾因而本法只適用于地表水、地下水、飲用水和生活污水中COD的測定,含Cl-較高的工業(yè)廢水則應采用K2Cr2O7法測定。在煮沸過程中,KM

4、nO4和還原性物質作用:4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O剩余的KMnO4用Na2C2O4還原:2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O,再以KMnO4返滴Na2C2O4過量部分,通過實際消耗KMnO4的量來計算水中還原性物質的量。四、實驗步驟:取樣選擇....為采樣點,用采集器在不同深度各取一份水樣?;旌暇鶆蚝笞鳛榉治鲈嚇拥味?.Na2C2O40.005mol/L標準溶液的配制將Na2C2O4于100-105oC干燥2h,準確稱取約0.17g于100ml小燒杯中加水溶解后定量轉移至250ml容量瓶中,以水稀釋,定容搖勻。2.KMnO

5、40.002mol/L溶液的配制及標定準確移取已配制好的0.02mol/L的KMnO4溶液25.00ml于500ml棕色試劑瓶中,加水稀釋,搖勻,放置于陰暗處。用移液管準確移取25.00ml標準Na2C2O4溶液于250ml錐形瓶中,加入10ml1:3H2SO4在水浴上加熱到75-85oC,用KMnO4溶液滴定,滴定速度由慢到快到慢的順序滴加,至溶液呈微紅色時停止滴加,記錄數(shù)據(jù),平行滴定三次。3.水樣中耗氧量的測定用移液管準確移取100.00ml水樣,置于250ml錐形瓶中,加10ml1:3H2SO4和幾塊沸石,由滴定管準確加入10.00ml0.002mol/LKMnO4溶液,立即加熱煮沸,

6、從冒出第一個大氣泡開始用小火煮沸10min(紅色不應褪去,若褪去,應補加0.002mol/L的KMnO4至樣品呈穩(wěn)定的紅色),取下錐形瓶,放置0.5~1.0min,趁熱準確加入10.00mlNa2C2O4標準溶液,充分搖勻,此時由紅色變?yōu)闊o色,再用移液管移入10.00mlNa2C2O4標準溶液,趁熱用0.002mol/LKMnO4標準溶液滴定至穩(wěn)定的淡紅色即為終點,平行滴定三次,記錄數(shù)據(jù)。4.空白樣耗氧量的測定用移液管準確移取100.00ml蒸餾水于250ml錐形瓶中,后操作同操作3,記錄數(shù)據(jù)。六、數(shù)據(jù)處理1.KMnO40.002mol/L溶液的標定次項目ⅠⅡⅢNa2C2O4的質量g1.55

7、5消耗V2Na2C2O4ml10消耗VKMnO4ml9.659.729.68CKMnO4mol/L1.924×10-31.910×10﹣31.918×10﹣3mol/L1.917×10﹣31.917×10﹣31.917×10﹣3相對平均偏差(%)0.262.水樣中化學耗氧量(COD)的測定次數(shù)項目ⅠⅡⅢ準確滴加VKMnO4ml100移取VNa2C2O4ml101010消耗VKMnO4ml13.0913.101

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