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1、氧化還原滴定法實驗四：化學(xué)耗氧量(COD)的測定酸性高錳酸鉀法化學(xué)耗氧量化學(xué)耗氧量（COD）：在一高錳酸鉀法定條件下，用化學(xué)氧化劑處理水樣時所消耗的氧化劑的量——水質(zhì)污染程度的一個重要指標(biāo)。高錳酸鉀法：利用高錳酸鉀的強氧化能力及氧化還原滴定原理來測定其他物質(zhì)的容量分析方法。?強酸性(pH≤1)MnO-+8H++5e=Mn2++4HOEθ=1.51V42?弱酸性、中性、弱堿性MnO-+2HO+3e=MnO+4OH-Eθ=0.59V422?強堿性(pH>14)MnO-+e=MnO2-Eθ=0.56V44不同
2、條件下,KMnO體現(xiàn)的氧化能力不同，還原產(chǎn)物不同。4KMnO標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定4KMnO：KMnO試劑常含有雜質(zhì)，而且在光、熱等條件下44不穩(wěn)定，會分解變質(zhì)42KMnO?HO??443MnO??KOHO?4222粗稱一定量KMnO溶于水4暗處靜置一周或微沸1h充分氧化還原物質(zhì)會催化分解反應(yīng)用玻璃漏斗濾去生成的沉淀(MnO)2見光分解棕色瓶暗處保存，用前標(biāo)定注：實驗室已配置0.002mol/LKMnO的標(biāo)定：4KMnO溶液用基準(zhǔn)物NaCO標(biāo)定，其反應(yīng)方4224程式如下：??22??251MnO??CO6
3、21H?Mn??08CO?HO42422自催化：反應(yīng)初始較慢，等產(chǎn)物Mn2+產(chǎn)生，可自催化KMnO的4氧化還原反應(yīng)，使得反應(yīng)變快?；瘜W(xué)耗氧量（COD）測量待測物：水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機物C、H、O）滴定劑：KMnO標(biāo)準(zhǔn)溶液4滴定酸度：強酸性，HSO介質(zhì)24滴定反應(yīng)：5C+4MnO-+12H+?5CO+4Mn2++6HO422標(biāo)定：5CO2-+2MnO-+16H+?10CO+2Mn2++8HO244221.自身指示劑：有些滴定劑或被測物有顏色，滴定產(chǎn)物無色或顏色很淺，則滴定時無須再滴加指示劑，本身的
4、顏色變化起著指示劑的作用。例：?2?MnO?Mn4紫色無色2.5×10-6mol/L→粉紅色優(yōu)點：無須選擇指示劑，利用自身顏色變化指示終點滴定條件:?酸度:～1mol/LHSO介質(zhì)。(HCl，HNO?)243MnO-可以氧化Cl-,產(chǎn)生干擾4?溫度:70～80℃低—反應(yīng)慢,高—HCO分解224?滴定速度:先慢后快Mn2＋的自催化作用1、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置精確稱取草酸鈉基準(zhǔn)物質(zhì)0.12-0.15g，定容于250.0mL容量瓶中。mmNaCO224NaCO224c??NaCO224MV??134.00g/
5、mol0.2500LNaCO2242、KMnO標(biāo)定4準(zhǔn)確移取25.00mL草酸鈉溶液，加入1:3硫酸10mL，加熱至70-80℃（有蒸汽冒出，未沸），趁熱用0.002mol/LKMnO溶液滴定，開始時每一滴褪色后再42+繼續(xù)滴定（Mn自催化），先慢后快再慢，滴定至溶液呈粉紅半分鐘不褪色即為終點(自身指示劑），平行三份，計算KMnO濃度。4??22??251MnO??CO621H?Mn??08CO?HO4242222??ccV??0.02500c??NaCO224NaCO224NaCO224KMnO4VV
6、??55KMnO44KMnO3、水中耗氧量的測定100.0mL水樣2份于錐形瓶（用容量瓶量取，連續(xù)取樣），加1:3硫酸10mL，加熱至沸，由滴定管放入約10mLKMnO溶液，繼續(xù)加熱，煮沸8min，4稍微冷卻，加入25.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻，繼續(xù)用滴定管中剩余的KMnO滴至淺紅。讀數(shù)為消4耗KMnO總量。（只讀兩次數(shù)，減小誤差）4注：如果對終點顏色沒有概念，可在100mL水中滴加一滴KMnO作為對比。4COD測定操作注意事項1、精確讀取初2、放出約10mL3、繼續(xù)滴定至終讀數(shù)0.XXKMnO點，
7、末讀數(shù)XX.XX4滴定管讀數(shù)方式1、無色溶液透明管：讀取凹液面藍(lán)線管：讀取折線部分2、深色溶液觀測不到凹液面的讀取溶液邊緣讀數(shù)原則：初讀數(shù)和末讀數(shù)的讀數(shù)方式要一致。滴定過程中的顏色判斷???副反應(yīng)：44423MnO?H????MnO??HOO?4222高錳酸鉀不能長時間加熱化學(xué)耗氧量的計算體系中的氧化劑：KMnO，還原劑：有機物和NaCO4224存在得失電子平衡KMnO4得電子數(shù)(Na2C2O4+有機物)失電子數(shù)V5?cKMnO4=20???ceNaCO.025*1000224e*化學(xué)耗氧量=（mol/
8、L）4M?32/gmol換算成mg/L約1-1.5mg/mLO2化學(xué)耗氧量的計算2體系中的氧化劑：KMnO，還原劑：有機物和NaCO4224存在得失電子平衡KMnO得電子數(shù)(NaCO+有機物)失電子數(shù)4224V15?c標(biāo)定：KMnO4=2?cNaCO?0.0251000224V220?ce??.025*滴定：5?cKMnO4=NaCO2241000?V5*?ce?KMnO41000
