實(shí)驗(yàn)十四水中化學(xué)耗氧量(cod)的測(cè)定

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1、答：（1）說(shuō)明水樣中還原性物質(zhì)（COD）的量超過(guò)氧化劑（KMnO4）的量。應(yīng)多加入KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，使得加熱處理后，溶液仍顯紅色。（2）加入Na2C2O4后溶液仍顯紅色，說(shuō)明Na2C2O4的加入量不足以還原溶液中剩余的KMnO4，所以應(yīng)加入過(guò)量的Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液使溶液變?yōu)闊o(wú)色，KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴過(guò)量的Na2C2O4。答：煮沸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致KMnO4分解，使測(cè)定結(jié)果偏高。答：采用返滴法。因?yàn)樗羞€原性物質(zhì)需加熱煮沸才能被KMnO4充分氧化，所以只能先加入一定量的過(guò)量的KMnO4氧化還原性物質(zhì)，剩余的KMnO4用一定量過(guò)量的Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液還原，再以KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴N

2、a2C2O4的過(guò)量部分。答：Cl-含量高時(shí)（大于300mg/L），也可被KMnO4氧化，對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響。Cl-可通過(guò)將水樣稀釋或加入AgNO3來(lái)消除Cl-。答：COD是表示水質(zhì)被污染程度的重要指標(biāo)之一。COD值越高，說(shuō)明水質(zhì)污染越嚴(yán)重。這種水對(duì)蒸汽鍋爐有侵蝕作用，還影響印染產(chǎn)品質(zhì)量，若作為飲用水，則直接危害人、畜的身體。所以需要監(jiān)控并控制COD，為確定水的質(zhì)量提供依據(jù)。實(shí)驗(yàn)十四水中化學(xué)耗氧量（ＣＯＤ）的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．1．?解水中化學(xué)ＣＯＤ的測(cè)定意義。2．2．?會(huì)酸性ＫＭnO4法測(cè)定水中ＣＯＤ的分析方法。?二、實(shí)驗(yàn)原理ＣＯＤ是環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)及廢水排放標(biāo)準(zhǔn)的控制項(xiàng)目之一，是度量水體受還

3、原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）污染程度的綜合性指標(biāo)。ＣＯＤ是指在一定條件下，水體中易被強(qiáng)氧化劑氧化的還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量，換算成氧的量ρ（Ｏ２）以mgＬ－１表示。水中除含ＮＯ2--、Ｓ2-、Ｆe2+等無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)外，還含有少量的有機(jī)物質(zhì)，有機(jī)物質(zhì)腐爛促使水中的微生物繁殖，污染水質(zhì)。因此水中ＣＯＤ　量高則呈現(xiàn)出黃色，并有明顯的酸性，對(duì)蒸汽鍋爐有侵蝕作用，還影響印染產(chǎn)品質(zhì)量等。若作為飲用水，則直接危害人、畜的身體，故需要監(jiān)控并測(cè)定它，為確定水的質(zhì)量提供依據(jù)，但ＣＯＤ多少不能完全表示水被有機(jī)物污染的程度，因此不能單純地靠ＣＯＤ的數(shù)值，還應(yīng)結(jié)合水的色度，有機(jī)氮或蛋白質(zhì)來(lái)判斷水的污染程度。水中

4、ＣＯＤ的測(cè)定，一般情況下多采用酸性高錳酸鉀法。此法簡(jiǎn)便快速，適合于測(cè)定地面水，河水等污染不十分嚴(yán)重的水質(zhì)。工業(yè)污水及生活污水中含有成分復(fù)雜的污染物，宜采用重鉻酸鉀法。本實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)介紹酸性高錳酸鉀法，重鉻酸鉀法僅略講測(cè)定步驟，其具體反應(yīng)請(qǐng)參看其他有關(guān)資料。在酸性條件下，向水樣中加入一定量的ＫＭnＯ4標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱煮沸使水中有機(jī)物充分被ＫＭnＯ4氧化，剩余的ＫＭnＯ4溶液用一定量過(guò)量的Ｎa2Ｃ2Ｏ4標(biāo)準(zhǔn)溶液還原，再以ＫＭnＯ4標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴Na2C2O4溶液的過(guò)量部分。其反應(yīng)式如下：４ＫＭnＯ4＋６Ｈ2ＳＯ4＋５Ｃ＝２Ｋ2ＳＯ4＋４ＭnSＯ4＋５ＣＯ2＋６Ｈ2Ｏ２ＭnＯ4－＋５Ｃ2Ｏ42-＋１６

5、Ｈ＋＝８Ｈ2Ｏ＋２Ｍn2+＋１０ＣＯ2↑滴至溶液由無(wú)色變?yōu)闇\粉色，且在30s之內(nèi)不褪色，即為終點(diǎn)，根據(jù)Ｎa2Ｃ2Ｏ4標(biāo)準(zhǔn)溶液和ＫＭnＯ4標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，計(jì)算出水中耗氧量ρ（Ｏ2）水樣中如有ＮＯ2--、Ｓ2-、Ｆe2+等還原性物質(zhì)存在，對(duì)測(cè)定有干擾，但這些物質(zhì)在室溫下能被ＭnＯ4－氧化，因此，先用ＫＭnＯ4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺粉紅色，再加一定量過(guò)量的ＫＭnＯ4溶液即可消除這些離子的干擾。水樣中含Ｃl－大于300mgＬ－１時(shí)，將影響測(cè)定結(jié)果，加水稀釋降低Cl--濃度可消除干擾，如仍不能消除干擾，則可加入Ａg2ＳＯ4，每克Ag2SO4可消除200mgＣl－的干擾。必要時(shí)，取同樣量的去離子水

6、，測(cè)定空白值，加以校正。ＣＯＤ的計(jì)算：由實(shí)驗(yàn)原理可知，測(cè)定ＣＯＤ時(shí)用去ＫＭｎＯ４的總量減去與Ｎa2Ｃ2Ｏ4反應(yīng)的ＫＭnＯ4的量，即為被氧化水樣中還原性物質(zhì)消耗的ＫＭnＯ4的量。從ＫＭnＯ4與有機(jī)物的氧化還原反應(yīng)可知：1molMnO4-相當(dāng)于5/4molC相當(dāng)于5/4molO2從滴定反應(yīng)可知：1molC2O42-相當(dāng)于2/5molMnO4-所以水中COD的計(jì)算公式如下：式中：c(ＫＭnＯ4),c(Ｎa2Ｃ2Ｏ4)------ＫＭnＯ4和ＮaＣ2Ｏ4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol·L-1)V(ＫＭnＯ4)-----------測(cè)定所用去的ＫＭnＯ4標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積（V1+V2）(ml)V（ＮaＣ2

7、Ｏ4）-----加入的ＮaＣ2Ｏ4標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml）M（O2）------氧的摩爾質(zhì)量(g·mol-1)必要時(shí)可校正蒸餾水的耗氧量：水樣中實(shí)際化學(xué)耗氧量ρ(o2)＝測(cè)定化學(xué)耗量－測(cè)定空白值?三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑1．儀器　酸式滴定管;容量瓶（２５０ml、５００ml）；移液管（50ml）;錐形瓶；電爐；分析天平；稱量瓶；吸量管（５ml）。2．藥品ＫＭnＯ4（０.0２mol.L-1）;Ｈ2ＳＯ4(3mol.L-1);Ｎa2Ｃ2Ｏ4(s)(