實(shí)驗(yàn)1水體中化學(xué)耗氧量(cod)的測(cè)定

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1、實(shí)驗(yàn)1水體中化學(xué)耗氧量(COD)的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)的目的與要求⑴了解化學(xué)需氧量的含義。⑵分別掌握滴定法和比色法(重鉻酸鉀作氧化劑)測(cè)定水樣中有機(jī)物的原理和方法。⑶熟悉回流操作技術(shù)二、實(shí)驗(yàn)原理化學(xué)耗氧量(COD)是指在一定的條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗的氧化劑的量，換算成氧的量(O)/(mg?L_1)來(lái)表示。COD是環(huán)境水體質(zhì)量及污水排放標(biāo)準(zhǔn)的控制項(xiàng)A之一，是量度水體受還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)污染程度的綜合性指標(biāo)。污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)(GB8978—88)規(guī)定，新建和擴(kuò)建廠COD允許排放濃度為：一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)lOOmg二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)150mg?L/1，三級(jí)標(biāo)準(zhǔn)500mg?Lh。對(duì)

2、向地面水域排放的污水執(zhí)行一、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，其中城鎮(zhèn)集中式水源地、重點(diǎn)風(fēng)景名勝區(qū)等執(zhí)行一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，一般工業(yè)用水區(qū)和農(nóng)業(yè)用水區(qū)執(zhí)行二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)用，排入下水道進(jìn)污水處理廠的才能執(zhí)行三級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。COD測(cè)定的方法有很多，對(duì)于測(cè)定地表水、河水等污染不十分嚴(yán)重的水質(zhì)，一般情況下多采用酸性高錳酸鉀法測(cè)定，此法簡(jiǎn)便快速。對(duì)于工業(yè)污水及生活污水中含有成分復(fù)雜的污染物，宜用重鉻酸鉀法。酸性高錳酸鉀法：在酸性條件下，向水樣中加入一定量過量的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱煮沸使水屮有機(jī)物充分被KMnO4氧化，過量的KMnO4用一定量過量的NaC2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液還原，再以KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)返滴定Na2C2O4的

3、過量部分。滴至溶液由無(wú)色變成粉紅色且在30s內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。水樣處理反應(yīng)式為4MnCV+5C+12H+====4Mn2++5CO2+6H2O滴定反應(yīng)式為2MnO4"+5C2O42_+16H+====2Mn2++10CO2+8H2O根據(jù)KMnO4和Na2C2O4的用量來(lái)計(jì)算水樣的耗氧量。重鉻酸鉀法：在強(qiáng)酸性溶液中，以Ag2SO4作催化劑，加入過量的K2Cr2O7氧化水中的還原性物質(zhì)，過量的K2Cr2O7以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵按標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定。根據(jù)消耗相關(guān)溶液的體積和濃度，計(jì)算水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。氯離子存在會(huì)影響測(cè)定，可在冋流前向水樣中加入HgSO4,使

4、氯離子生成絡(luò)合物以消除于抗。滴定反應(yīng)式為Cr2O7試劑Na2C2O4(s,AR),KMnO4(s,AR),H2SO4(濃AR,6mol?L'1),HgSO4(s,CP),K2Cr2O7(S,AR),鄰二氮菲(s，AR),Ag2SO4(s,AR),+6Fe2++14H+====2Cr3++6Fe3++7H2O三、儀器和試劑1.儀器電子天平、移液管(10m,25mL,50mL)、錐形瓶(250mL)、容量瓶(lOOmL)。酸式滴定管、磨口錐形瓶(250mL)、冷凝回流裝置、電爐(300W)或電熱堡。FeSO4-(NH4)2SO4-6H2O(s,AR),FeSO4-7H2

5、O(s,AR),試亞鐵靈指示劑(1.4859鄰二氮菲-0.695gFeSO4*71120溶于lOOmL蒸餾水中，儲(chǔ)存于棕色滴瓶中)，H2SO4-Ag2SO4溶液(在500mL濃H2SO4中加入5gAg2SO4,放置，不時(shí)搖動(dòng)使之溶解)。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.高錳酸鉀法1)0.002molL'1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用天平稱取0.17g固體KMnO4，配制成500mL溶液。2)0.005OOOmol?I?Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確稱取0.15?0.18gNa2C2O4于100mL的燒杯中，加水溶解,定容于250mL容量瓶中，精確計(jì)算Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。3)

6、KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液與Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比的確定移取lO.OOmLNa2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加入100mL蒸餾水和6mol?I?H2SO410mL,加熱至70?80°C，用0.002mol?L'1KMnO4溶液滴定至粉紅色，且在30s內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。記錄滴定體積VlQ平行測(cè)定三次。4)水中化學(xué)耗氧量的測(cè)定(1)取lOO.OOmL水樣于250mL錐形瓶中，加入6mol?L-1H2SO410mL,再由滴定管放入0.002mol*1?標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液10.00mL(V2)。在錐形瓶中加入3?4粒玻璃珠，盡快將其加熱至沸騰，并保持沸騰lOmin(溶

7、液呈紅色，否則就補(bǔ)加KMnO4溶液)。(2)取下錐形瓶，冷卻lmin，準(zhǔn)確加入0.005OOOmol?LdNa2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL(V3),充分搖勻(溶液呈無(wú)色，否則就補(bǔ)加Na2C2O4溶液)。(3)趁熱用0.002mol-L'1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，先加入冋滴KMnO4,搖動(dòng)溶液，使紅色褪去后，再繼續(xù)滴定。隨著反應(yīng)速度的加快，可逐漸加快滴定速度，快到終點(diǎn)時(shí)應(yīng)逐滴加入，直至加入回滴KMnO4溶液(最好半滴)，溶液呈微紅色，30s不褪去為終點(diǎn)。記錄滴定體積V4。(4)另取lOO.OOmL去離子水代替水樣，重復(fù)上述操作，求出空白值。樣品與空白均平行測(cè)定