吖啶黃-溴酸鉀體系催化光度法測定痕量釕（ⅲ） （可編輯）

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1、吖啶黃-溴酸鉀體系催化光度法測定痕量釕（Ⅲ）(2)冶金分析,,(:)110213114575-,,(:)rullateMlacilanAsis110213114575gy-文章編號(hào):()1757-0001110420-4500-11吖啶黃溴酸鉀體系催化光度法測定痕量釕-*王愛香,苗艷(,,)山東省水土保持與環(huán)境保育重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室臨沂大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院山東臨沂500672摘要:在硫酸介質(zhì)中,痕量釕能靈敏地催化溴酸鉀氧化吖啶黃褪色,據(jù)此建立了一種測定。。痕量釕的新方法研究了該催化褪色反應(yīng)的最佳反應(yīng)條件并測定了動(dòng)力學(xué)參數(shù)在選定的條/件下釕的質(zhì)量濃度在范圍與催化反應(yīng)和非催化

2、反應(yīng)的吸光度差有良好的線性關(guān)2~02gLμ8-系,線性相關(guān)系數(shù)等于,方法的檢測限為/。測得反應(yīng)速率常數(shù)為899.0801×33.5Lg5-1-,表觀活化能為/。試驗(yàn)了近種共存離子對(duì)釕的測定影響,除01×38.4sJk96.06lom04、、、、,。的允許量較少外其他離子的允許量均在釕量的倍以上將hTdPtPhRrI01本測定方法與蒸餾分離法相結(jié)合成功地測定了礦石和冶金產(chǎn)品中釕,測定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于(,)加標(biāo)回收率在之間。8%.1n6=8%.893%.201~:;;;;關(guān)鍵詞催化光度法吖啶黃釕礦石冶金產(chǎn)品中圖分類號(hào):文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:23.756OA,、:)。釕

3、是一種用途廣泛的鉑系金屬礦物精砂省予華儀器有限公司孔21[]1-35-及合金的分析常要求對(duì)釕進(jìn)行檢測。然而,吖啶黃溶液:/;:01×2lomLHOS10.024釕在這些物質(zhì)中含量較低,所以對(duì)釕的檢測需要/;溶液:/;:lomLOrBKlo1m0.0LlCH100.03有靈敏度高及選擇性好的方法。釕的測定方法主/;釕標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:/(含lomL001L100.0gμ[4][5]、、/,)/要有中子活化法微分脈沖伏安法分光光度用釕標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稀lomLlCH1000gLμ[67][8]-、,。法電感偶合等離子體質(zhì)譜法等其中催化釋成、、所用試劑均為分析純以上,實(shí)驗(yàn)用

4、水為二次動(dòng)力學(xué)分光光度法由于設(shè)備簡單操作方便靈敏[]92-1、。蒸餾水。度高選擇性好受到了廣泛的重視本研究,,實(shí)驗(yàn)方法發(fā)現(xiàn)在酸性介質(zhì)中痕量釕對(duì)溴酸鉀氧化吖啶2.1,黃(鹽酸,二氨基甲基吖啶)褪色反應(yīng)具有取兩支具塞比色管加入3601L0m1L6m.12---5-/吖啶黃溶液,/明顯的催化作用,據(jù)此建立了催化動(dòng)力學(xué)褪色光01×lomLL4m.1lo1m0.0L,,/溶液,其中度法測定釕的新方法并將該法應(yīng)用于礦石和冶HOSL9m.0lo1m0.0LOrBK243。一支加入釕標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,另一支加入金產(chǎn)品中釕的測定L0m.1/以便兩支比色管的鹽酸L1mlo1m00.0

5、LlCH實(shí)驗(yàn)部分1(,)濃度相等因?yàn)獒懭芤菏怯孟←}酸配置用水稀,,,主要儀器和試劑釋至刻度搖勻置于水中加熱迅1.15℃7ni9m1(速取出,流水冷卻至室溫。用比色皿,以水新世紀(jì)紫外可見分光光度計(jì)普析通用儀mc16T,;)(作參比在處分別測定催化和非催化反器有限公司超級(jí)恒溫水浴南京桑力mn044CYSC5-1,(電子設(shè)備廠;)自動(dòng)雙重純水蒸餾器(上海應(yīng)體系的吸光度和值并計(jì)算ZS39AAΔAΔA=-0。)亞榮生化儀器;)型玻璃儀器氣流烘干器(河南CAo-A收稿日期:41-40-1102基金項(xiàng)目:山東省水土保持與環(huán)境保育重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放研究基金(,)臨沂大學(xué)博士基金(

6、)60080SB作者簡介:王愛香(,)女,副教授,研究方向:光譜分析;:-4791lEiamnnaawixiam2o0c0.2liamtoh-gg@??542010008王愛香,苗艷吖啶黃溴酸鉀體系催化光度法測定痕量釕..-冶金分析,,(:)110213114575-果表明,隨溫度升高兩反應(yīng)的速度以及都增AΔ結(jié)果與討論2大,當(dāng)反應(yīng)溫度為時(shí)最大。故實(shí)驗(yàn)的5℃7AΔ吸收光譜反應(yīng)溫度采用。對(duì)的數(shù)據(jù)進(jìn)行1.25℃7555℃7~,按實(shí)驗(yàn)方法操作掃描試液得吸收光譜如圖A01-,():回歸處理得到與的方程為nlnlTA。在圖中,曲線表示在介質(zhì)中吖啶111HOS24A0黃的吸

7、收光譜,曲線表示溴酸鉀能夠氧化吖啶3-12()nlnl3.701?T797.211=×-()A,黃褪色曲線表示在吖啶黃溴酸鉀體系中加3-499r.0=9入適量的釕能使吖啶黃褪色加快。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明由()式求得反應(yīng)的表觀活化能為196.06了釕能催化溴酸鉀氧化吖啶黃的褪色反應(yīng)。因此/。Jklom?？梢岳们€和曲線所示的反應(yīng)測定釕曲23反應(yīng)時(shí)間的確定4.2,線的最大吸收在所以選擇作為mn044mn044反應(yīng)溫度被固定在,隨反應(yīng)時(shí)間的延5℃7測定波長。,,,長不斷變化時(shí)達(dá)最大值ΔAni9m1ni9m1,。以后逐漸減小實(shí)驗(yàn)選用加熱在ΔAni9m18,,內(nèi)隨呈線性增長線

8、性回歸方程n~i9m1ΔAt為:A0(