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1、COD測(cè)定中加熱裝置和滴定方法的改進(jìn)劉旭(大連市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，大連116023)摘要:采用HCA-100標(biāo)準(zhǔn)型COD消解器代替GB11914-89標(biāo)準(zhǔn)分析方法中的加熱回流冷凝裝置具有節(jié)能，操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，并使消解時(shí)間縮短20分鐘，提高了效率。采用自動(dòng)電位滴定儀代替標(biāo)準(zhǔn)方法中的酸式滴定管進(jìn)行化學(xué)需氧量測(cè)定，具有精確、重現(xiàn)性好等特點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了滴定自動(dòng)進(jìn)行并且直接給出COD測(cè)定結(jié)果，減少了工作量。關(guān)鍵詞：化學(xué)需氧量COD消解器自動(dòng)電位滴定儀1前言化學(xué)需氧量（COD）是綜合評(píng)價(jià)水體污染程度的重要指標(biāo)之一，也是水質(zhì)監(jiān)測(cè)
2、的一個(gè)重要項(xiàng)目，而且可作為衡量水體有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)。因此，研究COD的測(cè)定方法對(duì)工業(yè)廢水和生活污水的監(jiān)測(cè)和防治具有重要的意義。目前對(duì)于工業(yè)廢水和生活污水的COD測(cè)定值普遍采用標(biāo)準(zhǔn)方法，即重鉻酸鉀氧化法[1]，但是該方法存在操作繁瑣，費(fèi)時(shí)，耗電量大，受人為因素影響較大，不適合批量水樣的測(cè)定等缺點(diǎn)。主要因?yàn)樵摲椒ú捎米冏桦姞t進(jìn)行加熱，全玻璃球形回流裝置進(jìn)行冷凝，整個(gè)加熱過(guò)程需使用冷卻水冷卻，并需人工監(jiān)控。采用酸式滴定管進(jìn)行手工滴定受容量分析法限制，結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度隨操作條件和熟練程度的不同而差別很大，并
3、且分析勞動(dòng)強(qiáng)度大。因此，尋找一種快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、實(shí)用的分析方法已引起人們的極大重視。大連環(huán)境監(jiān)測(cè)站采用HCA一100標(biāo)準(zhǔn)型消解器代替標(biāo)準(zhǔn)方法中的加熱回流冷凝裝置，縮短了加熱回流時(shí)間，達(dá)到了節(jié)能高效的目的。用自動(dòng)電位滴定儀代替酸式滴定管，實(shí)現(xiàn)了滴定分析自動(dòng)化，避免了因操作人員不同帶來(lái)的誤差，減輕了工作量，提高了分析工作效率。2實(shí)驗(yàn)部分2.1主要儀器與試劑2.1.1儀器2.1.1.1HCA-100型標(biāo)準(zhǔn)COD消解器（中國(guó)江蘇華晨?jī)x器有限公司）主要由機(jī)身、回流管、風(fēng)扇、電爐板等4大部分組成(圖1)，采用微機(jī)技術(shù)
4、定時(shí)控制加熱電爐板和風(fēng)扇。具有體積小、節(jié)水、自動(dòng)定時(shí)、使用方便等優(yōu)點(diǎn)。樣品的冷卻部分主要由毛刺冷凝管和風(fēng)機(jī)完成，冷凝管上部分為球形，催化劑由此處加入，阻止了樣品中輕組分的瞬間揮發(fā)，下部分為“毛刺”形，在一個(gè)平面上從冷凝管壁伸出的3個(gè)相向的“毛刺”比單純的球形冷凝管更增大了冷卻面積，并能阻擋揮發(fā)性物質(zhì)和蒸氣的通過(guò)，加上上部分球形回流管內(nèi)冷卻水和機(jī)內(nèi)風(fēng)機(jī)的雙重作用，確保了樣品的回流冷卻。整個(gè)過(guò)程無(wú)需人工監(jiān)控。儀器可同時(shí)對(duì)5個(gè)樣品進(jìn)行加熱并回流冷卻。2.1.1.2自動(dòng)電位滴定儀：自動(dòng)電位滴定儀（瑞士萬(wàn)通公司）主要
5、由主機(jī)809，自動(dòng)進(jìn)樣器814，加液?jiǎn)卧?，微機(jī)等4大部分組成見（圖2）。其滴定原理是將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測(cè)溶液中，在滴定過(guò)程中，參比電極的電位保持恒定，指示電極的電位不斷改變。在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后，溶液中被測(cè)物質(zhì)濃度的微小變化，會(huì)引起指示電極電位的急劇變化，指示電極電位的突躍點(diǎn)就是滴定終點(diǎn)。自動(dòng)電位滴定儀在滴定過(guò)程中采用動(dòng)態(tài)滴定模式,即可以在離滴定終點(diǎn)遠(yuǎn)時(shí)快滴,而離滴定終點(diǎn)近時(shí)慢滴,在不影響結(jié)果的情況下節(jié)約滴定時(shí)間,提高工作效率;自動(dòng)電位滴定儀能對(duì)滴定分析的各種參數(shù),例如滴定日期、儀器型號(hào)、滴定
6、用標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量、滴定曲線等作自動(dòng)記錄,并自動(dòng)計(jì)算打印出測(cè)定結(jié)果,減少了分析者原始記錄、數(shù)據(jù)處理的工作量和運(yùn)算差錯(cuò);儀器配備自動(dòng)進(jìn)樣器,，還可以節(jié)省滴定工作的人力。滴定時(shí)不需要添加指示劑，避免了因?yàn)闃悠反嬖陲@色干擾造成滴定不準(zhǔn)確的情況。圖1HCA-100消解器圖2自動(dòng)電位滴定儀2.1.2試劑2.1.2.1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.2500mol/1),稱取預(yù)先在120℃烘干2h的優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.250克克溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋到標(biāo)線，搖勻。2.1.2.2試亞鐵靈指示劑。稱取1.4858克
7、鄰菲羅琳、0.6958克硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至l00ml,貯于棕色瓶?jī)?nèi)。2.1.2.3硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取39.5克硫酸亞鐵銨溶于水中。邊攪拌邊緩慢加人20ml濃硫酸，冷卻后移人1OOOml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。用前，用重鉻酸鉀標(biāo)液稱定。2.1.2.4硫酸—硫酸銀溶液。于2500ml濃硫酸中加人25克硫酸銀，放置1~2天，并不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。2.1.2.5硫酸汞，結(jié)晶或粉末。2.2實(shí)驗(yàn)步驟2.2.1取20.00ml混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加人10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)
8、準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加人30ml硫酸—硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流1小時(shí)40分鐘（自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí))(以下簡(jiǎn)稱方法1)。注：原重鉻鉀法測(cè)定COD為加熱回流2小時(shí)(自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí))(以下簡(jiǎn)稱方法2)。1.2.2冷卻后，用80ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶，溶液總體不得少于140m1。2.2.3溶液再度冷卻后，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，手工方法用指示劑顯示終點(diǎn)
