手動滴定測定甲醛方法的改進(jìn)-論文.pdf

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1、第40卷第3期化工設(shè)計通訊2014年6月ChemicalEngineeringDesignCommunications·51·手動滴定測定甲醛方法的改進(jìn)崔永樂(中海石油天野化工股份有限公司，內(nèi)蒙古呼和浩特010070)摘要：在聚甲醛的生產(chǎn)過程中，甲醛分析的頻率很高，手動滴定存在局限性，改用自動電位滴定法，可滿足分析要求。關(guān)鍵詞：甲醛；手動滴定；自動電位滴定；重現(xiàn)性；檢測下限中圖分類號：TQ326．51文獻(xiàn)標(biāo)志碼：B文章編號：1003—6490(2014)03～0051—01ImprovingoftheMe

2、thodofFormaldehydeManualTitrationCUIYong—le(CNOOCTian~eChemicalCo．，Ltd．，HohhotInnerMongolia010070，China)Abstract：TheformaldehydecontentanalysisisveryfrequentinPOMproduction．Buttherearemoreshortcomingsintheformaldehydemanualtitration．Afterthemanualtitratio

3、nissubstitutedbytheautomaticpotentiometrictitration，theanalysisrequirementscanbemet．Keywords：formaldehyde；manualtitration；automaticpotentiometrictitration；reproducibleanalyticalresults：determinationlimit中海石油天野化工股份有限公司聚甲醛裝(3)樣液有顏色時對指示劑變色有影響。對置，以甲醇為原料，年產(chǎn)6Ok

4、t共聚甲醛。在聚于顏色較深、濁度較大的樣液，指示劑終點顏色甲醛生產(chǎn)過程中，甲醛分析頻率很高，高低濃度不好判斷，使測定結(jié)果不準(zhǔn)確。均有，手動滴定時，低濃度的甲醛重現(xiàn)性不好；(4)安全方面。采用手動滴定，甲醛對分析樣品渾濁，有顏色時指示劑顏色不好觀察；甲醛人員的危害較大。對分析人員的危害較大。我們改用自動電位滴定2改進(jìn)方案儀分析甲醛，可以避免以上問題，效果明顯。(1)設(shè)置儀器參數(shù)，建立分析方法，完成對1手動滴定法存在的問題萬通877儀器程序參數(shù)的設(shè)定，控制滴定終點(1)對低濃度樣品，結(jié)果的重現(xiàn)性不好、準(zhǔn)pH值

5、為9．35，提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)確度不高。手動滴定的測量范圍為0．05～性。70．0(m／m)，據(jù)實驗可知，濃度大于2％時，(2)據(jù)取樣量不同和測定終點的要求，選用測量結(jié)果準(zhǔn)確，而濃度小于2％時，結(jié)果的重現(xiàn)SET模式設(shè)定滴定終點，pH值設(shè)定為9．35。性不好。手動滴定，近終點時加入滴定劑0．02ml在一臺儀器上配置兩個交換單元(或者配備兩臺可引起指示劑顏色的突變；而自動電位滴定儀僅自動電位滴定儀)，分別裝酸、堿標(biāo)準(zhǔn)溶液，用需0．00005ml滴定劑即可引起電位的突躍，大堿標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)pH值，用酸標(biāo)準(zhǔn)

6、溶液滴定。大降低了檢測下限。(3)配制標(biāo)樣。分別配制100×10～、200(2)操作中pH值對分析結(jié)果有影響。25％×10～、300x10一、5％、15％、30％的甲醛溶亞硫酸鈉溶液、樣液、滴定終點溶液三者的pH液。值不一致，影響結(jié)果的準(zhǔn)確度。(下轉(zhuǎn)第55頁)收稿日期：2013-09—27作者簡介：崔永樂(1974一)，男，內(nèi)蒙古呼和浩特人，工程師，現(xiàn)為中海石油天野化工股份有限公司分析化驗中心專業(yè)工程師。第3期葛茂利等：直接催化氧化硫回收技術(shù)在煤化工尾氣處理中的應(yīng)用。55·不管是手動分析還是儀器分析的隨時

7、跟蹤，在出現(xiàn)停車情況時，首先要做的工作就是盡Hs／sO。比值分析可讓我們及時地了解反應(yīng)器量使系統(tǒng)的液硫排出有硫的設(shè)備，盡量使系統(tǒng)的的反應(yīng)狀況，及時作出操作調(diào)整?；瘜W(xué)反應(yīng)當(dāng)量酸性氣量達(dá)到最少。這主要是因為酸性氣具有很兩者在2：1左右時轉(zhuǎn)化率較高，但是兩者的反強(qiáng)的腐蝕性，易對設(shè)備、管線等造成不同程度的應(yīng)也易受化學(xué)平衡以及進(jìn)料量的限制，所以這也腐蝕和破壞。尤其是在整個甲醇裝置停車時，更是我們?nèi)粘７治龉ぷ鞯闹攸c。另外，在該工藝中要做好這一工作。其次是做好設(shè)備的保溫工作，應(yīng)注意尾氣檢測儀器的安裝和使用；因為在該工否

8、則就會導(dǎo)致液硫凝固而堵塞管道和設(shè)備，由此藝尾氣排放過程中，沒有設(shè)置尾氣燃燒設(shè)備，主給下次的開車帶來不必要的麻煩，尤其是對于反觀上又無法判別，所以就不得不重視尾氣排放的應(yīng)器來說，該影響更為嚴(yán)重。另外，停車后洗滌檢測工作。此外，裝置易受前工段生產(chǎn)氣量和生泵要再運行幾個小時，以確保系統(tǒng)的硫化物氣體產(chǎn)工況的影響，前工段的不斷波動就會造成該工在減少的同時能夠充分地洗滌，使排放氣體盡量序的生產(chǎn)量的不穩(wěn)和尾氣排放量及成分的變化。達(dá)標(biāo)。因此，