以硝酸鋁為原料制備鋁溶膠的研究

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1、轉(zhuǎn)載：以硝酸鋁為原料制備鋁溶膠的研究(2009-11-2313:49:00)標(biāo)簽：鋁溶膠膠溶this勃姆石吸熱峰雜談分類：鋁溶膠·異丙醇鋁·SB粉注：本文原發(fā)表于《陶瓷學(xué)報(bào)》2007年9月，如需PDF原文，請留下郵箱，注明所需文章即可。?吳建鋒，徐曉虹，張欣?摘要：以廉價(jià)的無機(jī)鹽為原料，采用溶膠—凝膠法制備了性能良好的鋁溶膠，采用X射線衍射分析（XRD）和差熱熱重分析（TG-DTA）現(xiàn)代測試技術(shù)對干燥后的凝膠進(jìn)行物相分析和熱穩(wěn)定性分析。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，采用沉淀后立即過濾的方法能夠提高去除NO3-離子的效率，縮短制備周

2、期。無定形沉淀在較高的pH條件下，能促使溶解一重結(jié)晶反應(yīng)發(fā)生，生成勃姆石顆粒，顆粒的結(jié)晶度隨著老化時(shí)間的延長而有所提高。關(guān)鍵詞：無機(jī)鹽；溶膠—凝膠法；溶解—重結(jié)晶；鋁溶膠；制備工藝?1．前言近年來，利用溶膠—凝膠法制備各種功能薄膜已逐漸被認(rèn)為是一種很有發(fā)展前途的方法。與其它傳統(tǒng)鍍膜方法相比，溶膠—凝膠法作為一種低溫液相合成方法，能夠比較容易地調(diào)控制備參數(shù)，從而得到各種物化性質(zhì)可控的材料。我國是能耗和污染大國，由于工業(yè)發(fā)展和人類活動(dòng)帶來的“三廢”問題對人類的生存環(huán)境造成了巨大的危害，因此環(huán)境問題日趨嚴(yán)重。至200

3、3年底，全國污水排放量為1.5億m3，我國85％的河段受到污染。另外，盡管我國的淡水資源豐富，但同時(shí)我國也是缺水嚴(yán)重之國，如果能將污水分離過濾，使過濾水能夠回用，則可以大大節(jié)約淡水資源，保護(hù)生態(tài)環(huán)境。目前，國內(nèi)外研究人員制備A1203薄膜大多采用溶膠—凝膠法，主要是以金屬醇鹽為原料，通過粒子法或聚合法得到穩(wěn)定的鋁溶膠，但是這些以醇鹽為原料的制備方法存在著較多的缺點(diǎn)：（1）原料的價(jià)格昂貴，作為原料的金屬醇鹽易燃、有毒、不易保存；（2）不同類型的醇鹽由于水解速度不同，因此材料的制備過程復(fù)雜，不易控制。這些因素限制了

4、A12O3材料的推廣和應(yīng)用。無機(jī)鹽價(jià)格較低，因此以無機(jī)鹽為原料制備單分散穩(wěn)定透明的鋁溶膠成為國內(nèi)外學(xué)者的研究熱點(diǎn)，但對此進(jìn)行報(bào)道的文獻(xiàn)不多，對工藝描述不夠，且文獻(xiàn)報(bào)道中有些描述相互矛盾。本文以Al(NO3)3·9H20為原料，通過改進(jìn)工藝，制備出穩(wěn)定透明的鋁溶膠，利用現(xiàn)代測試技術(shù)XRD、TG-DTA對勃姆石粉體的物相組成和熱穩(wěn)定性進(jìn)行了分析和表征，并對鋁溶膠制備過程中的一些影響因素進(jìn)行討論，探索出了較為實(shí)用的制備鋁溶膠的工藝技術(shù)條件。2．實(shí)驗(yàn)稱取0.02mol的A1(NO3)3·9H2O（A.P.上?？撇?xì)化

5、學(xué)品公司），配成0.5mol/L的溶液，在室溫下邊攪拌邊緩慢的滴加lmol/L的氨水（A.P.上海遠(yuǎn)大過氧化物有限公司），至pH=7.8得到沉淀A；滴加氨水，至pH=9.2得到沉淀B。沉淀無需陳化直接用去離子水沖洗，抽濾去除其中的NO3-離子，將沉淀重新用水分散，并在低于80℃時(shí)加入一定量的HNO3（A.P.武漢化學(xué)試劑廠）膠溶，分別在85℃密封老化10h和24h，得到透明的溶膠A—l、A—2、B—l，B—2。實(shí)驗(yàn)參數(shù)列于表l中。將制得的溶膠置于80℃恒溫干燥箱烘干，研磨成粉末。采用日本D/MAX—RB型X—R

6、ay衍射儀及德國NETZSCHSTA449C型綜合差熱分析儀樣品進(jìn)行測試。3．實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析3.1．沉淀pH值的選擇以有機(jī)鋁醇鹽為原料，如異丙醇鋁水解過程中通常要控制水解的溫度在80～90℃之間，才能形成勃姆石沉淀，用酸膠溶，并在85℃老化一段時(shí)間最終得到所需的勃姆石溶膠顆粒。以無機(jī)鹽為原料，如用AI（NO3）3·9H2O，在室溫下將一定的濃度氨水緩慢的滴加到A1溶液中產(chǎn)生沉淀。離子初始濃度為0.5mol/L時(shí)，Al溶液中Al3+以水合離子Al(H2O)63+形式存在；當(dāng)pH>3時(shí)，Al(H2O)63+明顯水解

7、：pH值升高，水解程度增加。若在溶液中加入堿性物質(zhì)，如氫氧化鈉、氨水等則能促進(jìn)水解，生成Al（OH）3沉淀：但是Al（OH）3為兩性氫氧化物：若溶液偏酸性，Al（OH）3不會(huì)繼續(xù)發(fā)生水解，反應(yīng)（2）向逆向進(jìn)行；當(dāng)溶液呈堿性時(shí)，Al（OH）3會(huì)發(fā)生如下水解反應(yīng)，生成γ—AIOOH沉淀，且不可逆：實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，控制不同的pH值，沉淀狀態(tài)不同，如表2所示。本實(shí)驗(yàn)選取了兩個(gè)沉淀點(diǎn)pH=7.8和pH=9.2，作為對比進(jìn)行重點(diǎn)討論。3.2．無定形沉淀?xiàng)l件在室溫下生成的Al（OH）3大多為無定形沉淀，無定形沉淀大多溶解度很小，無

8、法控制其過飽和度，以至生成大量微小膠粒而不能長成大粒沉淀。對于這種類型的沉淀，重要的是使其聚集緊密，便于過濾，防止形成膠體溶液；同時(shí)盡量減少雜質(zhì)的吸附，使沉淀純凈。理論上，沉淀作用應(yīng)在較濃、熱溶液中進(jìn)行，因?yàn)樵跐?、熱溶液中離子的水化程度較小，得到的沉淀結(jié)構(gòu)較緊密，含水量少，容易聚沉。但同時(shí)也應(yīng)該考慮到沉淀劑是否有揮發(fā)性，為了不引入雜質(zhì)離子，本實(shí)驗(yàn)用氨水作為沉淀劑（灼燒時(shí)銨鹽易揮發(fā)），故