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1、2014~9期總第153期S_L_C0NVALLEY畫(huà)一種脲溶膠—凝膠法還原硝酸鋁制備鋁的方法研究周永福,黃瓊儉(重慶工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院,重慶401120)摘要采用溶膠一凝膠法制備鋁金屬材料,探討了反應(yīng)設(shè)備、反應(yīng)原理、添加劑用量對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物純度的影響。采用化學(xué)分析手段對(duì)制備得到的鋁金屬純度進(jìn)行分析。結(jié)果表明,在銅質(zhì)蓋片催化下,采用脲素和以tl(NO,),為鋁源有助于熱還原反應(yīng),添加檸檬酸能有效地提高鋁源的轉(zhuǎn)化率,同時(shí)提高產(chǎn)品鋁的純度。關(guān)鍵詞溶膠一凝膠法;脲素還原;硝酸鋁;制備鋁中圖分類號(hào):TQ174文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):167卜7597(2014)09—0063-02鋁工業(yè)在我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)、國(guó)防
2、中占有重要戰(zhàn)略地位,同時(shí)加熱,加熱還原熔煉6O分鐘,待溫度降至室溫。鋁制產(chǎn)品在人民生活中普遍存在;鋁材料及鋁合金材料在近年2)分別將原料硝酸鋁、檸檬酸破磨。稱取5.0000g左右其產(chǎn)量占世界總產(chǎn)量的65%,為1565萬(wàn)噸?,目前,鋁材料需的檸檬酸、11.0000g的硝酸鋁,以反應(yīng)原理中的硝酸鋁摩爾求量也與日俱增,世界各國(guó)根據(jù)自己的鋁礦物的品位使用各種化學(xué)當(dāng)量的(硝酸鋁/檸檬酸)=2:3的比例混合均勻。原料放不同的冶煉技術(shù)和方法,我國(guó)這方面的研究工作也在積極尋找入坩堝中、用銅質(zhì)片(帶有邊帽)蓋住坩堝口,常壓條件下,方法。目前,所使用的比較成熟的方法、原理各不相同,得到于電爐上直接加熱,加熱還原
3、熔煉60分鐘,待溫度降至室溫。的商品鋁材料純度也不相同。但這些方法都存在產(chǎn)生大量難處3)分別將原料硝酸鋁、檸檬酸、尿素破磨。稱取5.0000理的工業(yè)廢料、工業(yè)酸堿廢液、能量消耗大、環(huán)境不友好等缺g左右的尿素、11.0141g的硝酸鋁,以反應(yīng)原理中的硝酸鋁點(diǎn)如:美國(guó)Alcoa公司采用碳熱還原法,利用鼓風(fēng)爐為反應(yīng)摩爾化學(xué)當(dāng)量的(硝酸鋁/尿素)=2:3的比例混合均勻,添加器,沒(méi)有添加其他物質(zhì)的情況下,通過(guò)兩個(gè)過(guò)程從熔融的氧化2.0000g的檸檬酸作為泡沫劑、混合均勻。原料放入坩堝中、鋁和碳的熔鹽中獲取金屬鋁。而Reynolds公司則在相對(duì)較低用銅質(zhì)片(帶有邊帽)蓋住坩堝口,常壓條件下,于電爐上直溫
4、的條件下反應(yīng)生成碳氧鋁化合物后,再在高溫條件下反應(yīng)接加熱,加熱還原熔煉60分鐘,待溫度降至室溫。生成金屬鋁。兩家公司所使用的原料都是碳和氧化鋁,在反應(yīng)中,2結(jié)果與討論碳既做還原劑又做能量提供劑,在過(guò)程中都先生成碳化物再提2.1結(jié)果高溫度使這些碳化物/碳合物生成金屬鋁和二氧化碳?xì)怏w。氧化鋁化合物具有較高的熔點(diǎn)(2050℃),這么高的溫度不但消純度檢驗(yàn):耗能量,而且對(duì)反應(yīng)裝置要求更高。在方法1)中,在坩堝底附一層暗灰色塊狀、稱重得1.2034g,表面附有多孔;于5OI【lL2.0mol/1的鹽酸溶液中反應(yīng),并1實(shí)驗(yàn)部分收集氣體,點(diǎn)燃、有爆炸聲,說(shuō)明為氫氣;待反應(yīng)完全、過(guò)濾、1.1儀器與藥品稱重,
5、得0.4057g的殘?jiān)?;得鋁純度為55.08%。1)儀器。坩堝、250mL燒杯、電爐、研缽、鐵架、銅質(zhì)油浴鍋。在方法2)中,在坩堝口有白色溶膠狀物質(zhì)、之后氧化燃2)藥品。脲素(分析純):廊坊鵬彩精細(xì)化工有限公司;燒在鍋底附一層灰色塊狀、稱重得10.8612g;取其中2.0158九結(jié)晶水的硝酸鋁(分析純):夏縣運(yùn)力化工有限公司;檸檬酸g于5OI【IL2.0mol/1的鹽酸溶液中反應(yīng)?,F(xiàn)象:無(wú)明顯的氣(分析純):蘇州盛巨化工有限公司。泡產(chǎn)生,點(diǎn)燃無(wú)爆炸聲音產(chǎn)生。過(guò)濾、稱重,得1.9132g;底1.2反應(yīng)原理物基本沒(méi)有反應(yīng)。說(shuō)明:無(wú)產(chǎn)物鋁生成;結(jié)果:在催化劑存在下、加熱檸檬酸對(duì)硝酸鋁無(wú)還原性。在冶
6、煉金屬鋁的方法中、由于底物或物源不一樣,發(fā)表的在方法3)中,在坩堝口有白色溶膠泡沫窿狀物質(zhì)、之后文獻(xiàn)中有著各種反應(yīng)原理。本研究以硝酸鋁為底物、脲素為還氧化燃燒在鍋底、而銅質(zhì)蓋邊帽檐中有銀白色金屬粒、稱重得原劑、添加檸檬酸為泡沫劑,銅質(zhì)片為催化劑,在空氣中還原0.6210g;于50mL2.0mol/1的鹽酸溶液中反應(yīng)。現(xiàn)象:有氣制備鋁金屬,原理如下:泡產(chǎn)生;并收集氣體,點(diǎn)燃、有爆炸聲,說(shuō)明為氫氣;待反應(yīng)OCu.Cu2+.CuI完全、過(guò)濾、稱重得0.0512g殘?jiān)?;得鋁純度為91.76%。4nl(NO93+6H2N.NH2+3o2=:::△:==:::=4Al+6co2+l2NH2NO32.2討
7、論1)設(shè)備討論。與在楊斌、戴永年等申請(qǐng)的專利中所使用的1.3實(shí)驗(yàn)方法設(shè)備相比,該方法在設(shè)備要求不苛刻、投資少,現(xiàn)實(shí)生活中容1)分別將原料硝酸鋁和尿素破磨。稱取5.4483g的尿素、易達(dá)到,整個(gè)反應(yīng)過(guò)程不需要保護(hù)氣體。一步就得純金屬鋁,11.3021g的硝酸鋁,以反應(yīng)原理中的硝酸鋁摩爾化學(xué)當(dāng)量的流程簡(jiǎn)單,不用整流設(shè)備,對(duì)原材料要求不高。(硝酸鋁/尿素)=2:3的比例混合均勻,原料放入坩堝中,用2)產(chǎn)物的討論。在