中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則

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1、中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證的目的是證明采用的方法是否適合于相應(yīng)檢測(cè)要求。在建立中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，分析方法需經(jīng)驗(yàn)證；在處方、工藝等變更或改變?cè)治龇椒〞r(shí)，也需對(duì)分析方法進(jìn)行驗(yàn)證。方法驗(yàn)證過(guò)程和結(jié)果均應(yīng)記載在藥品標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明或修訂說(shuō)明中。需驗(yàn)證的分析項(xiàng)目有：鑒別試驗(yàn)、限量檢查和含量測(cè)定，以及其他需控制成分（如殘留物、添加劑等）的測(cè)定。中藥制劑溶出度、釋放度等檢查中，其溶出量等檢測(cè)方法也應(yīng)作必要驗(yàn)證。驗(yàn)證內(nèi)容有：準(zhǔn)確度、精密度(包括重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性)、專(zhuān)屬性、檢測(cè)限、定量限、線(xiàn)

2、性、范圍和耐用性。應(yīng)視具體方法擬訂驗(yàn)證的內(nèi)容。附表中列出的分析項(xiàng)目和相應(yīng)的驗(yàn)證內(nèi)容可供參考。方法驗(yàn)證內(nèi)容如下。一、準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度系指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，一般用回收率(%)表示。準(zhǔn)確度應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測(cè)試。用于定量測(cè)定的分析方法均需做準(zhǔn)確度驗(yàn)證1.測(cè)定方法的準(zhǔn)確度可用已知純度的對(duì)照品做加樣回收測(cè)定，即于已知被測(cè)成分含量的供試品中再精密加入一定量的已知純度的被測(cè)成分對(duì)照品，依法測(cè)定。用實(shí)測(cè)值與供試品中含有量之差，除以加入對(duì)照品量計(jì)算回收率。在加樣回收試驗(yàn)中須注意對(duì)照品的加入量與供試品中被測(cè)

3、成分含有量之和必須在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性范圍之內(nèi)；加入的對(duì)照品的量要適當(dāng)，過(guò)小則引起較大的相對(duì)誤差，過(guò)大則干擾成分相對(duì)減少，真實(shí)性差?；厥章?＝（C－A）/B×100%A：供試品所含被測(cè)成分量B：加入對(duì)照品量C：實(shí)測(cè)值2.數(shù)據(jù)要求在規(guī)定范圍內(nèi)，用6～9個(gè)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)，設(shè)3個(gè)不同濃度，每個(gè)濃度分別制備2～3份供試品溶液進(jìn)行測(cè)定，一般中間濃度加入量與所取供試品含量之比控制在1:1左右。應(yīng)報(bào)告供試品中含有量、對(duì)照品加入量、測(cè)定結(jié)果和回收率（%）計(jì)算值，以及回收率（%）的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）或可信限。二、精密度精密度

4、系指在規(guī)定的測(cè)試條件下，同一個(gè)均勻供試品，經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。精密度包含重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性。在相同操作條件下，由同一個(gè)分析人員在較短的間隔時(shí)間內(nèi)測(cè)定所得結(jié)果的精密度稱(chēng)為重復(fù)性。在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，不同時(shí)間由不同分析人員用不同設(shè)備測(cè)定結(jié)果之間的精密度，稱(chēng)為中間精密度。在不同實(shí)驗(yàn)室由不同分析人員測(cè)定結(jié)果之間的精密度，稱(chēng)為重現(xiàn)性。用于定量測(cè)定的分析方法均應(yīng)考察方法的精密度。1.重復(fù)性實(shí)驗(yàn)要求在規(guī)定范圍內(nèi)，取同一濃度的樣品，用6個(gè)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)；或

5、制備3個(gè)不同濃度的樣品，每個(gè)濃度分別制備3份供試品溶液進(jìn)行測(cè)定，用9個(gè)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。2.中間精密度為考察隨機(jī)變動(dòng)因素對(duì)精密度的影響，應(yīng)進(jìn)行中間精密度試驗(yàn)。變動(dòng)因素為不同日期、不同分析人員、不同設(shè)備等。3.重現(xiàn)性當(dāng)分析方法將被法定標(biāo)準(zhǔn)采用時(shí)，應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗(yàn)。例如建立藥典分析方法時(shí)通過(guò)不同實(shí)驗(yàn)室的復(fù)核檢驗(yàn)得出重現(xiàn)性結(jié)果。復(fù)核檢驗(yàn)的目的、過(guò)程、重現(xiàn)性結(jié)果均應(yīng)記載在起草說(shuō)明中。應(yīng)注意重現(xiàn)性試驗(yàn)用的樣品本身的質(zhì)量均勻性和貯存運(yùn)輸中的環(huán)境影響因素，以免影響重現(xiàn)性結(jié)果4.數(shù)據(jù)要求均應(yīng)報(bào)告標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差或可信限

6、。三、專(zhuān)屬性專(zhuān)屬性系指在其他成分可能存在下，采用的方法能正確測(cè)定出被測(cè)成分的特性。鑒別、限量檢查、含量測(cè)定等方法，均應(yīng)考察其專(zhuān)屬性。1.鑒別應(yīng)能與可能共存的物質(zhì)或結(jié)構(gòu)相似化合物區(qū)分。不含被測(cè)成分的供試品，以及結(jié)構(gòu)相似或組分中的有關(guān)化合物，均不得干擾測(cè)定,顯微鑒別、色譜光譜鑒別等應(yīng)附相應(yīng)的代表性圖象或圖譜。2.含量測(cè)定和限量檢查色譜法和其他分析方法，應(yīng)附代表性圖譜，以不含被測(cè)成分的供試品（除去含待測(cè)成分藥材或不含待測(cè)成分的模擬復(fù)方）試驗(yàn)說(shuō)明方法的專(zhuān)屬性。并標(biāo)明相關(guān)成分在圖中的位置，色譜法中的分離度應(yīng)符合要求。必

7、要時(shí)可采用二極管陣列檢測(cè)或質(zhì)譜檢測(cè)進(jìn)行驗(yàn)證。四、檢測(cè)限檢測(cè)限系指供試品中被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低量。確定檢測(cè)限常用的方法如下。1.??????直觀法可用于非儀器分析方法，也可用于儀器分析方法。用一系列已知濃度的供試品進(jìn)行分析，試驗(yàn)出能被可靠地檢測(cè)出的最低濃度或量。2.信噪比法僅適用于能顯示基線(xiàn)噪音的分析方法，即把已知低濃度供試品測(cè)出的信號(hào)與空白樣品測(cè)出的信號(hào)進(jìn)行比較，算出能被可靠地檢測(cè)出的最低濃度或量。一般以信噪比為3∶1或2∶1時(shí)相應(yīng)濃度或注入儀器的量確定檢測(cè)限。3.數(shù)據(jù)要求應(yīng)附測(cè)試圖譜，說(shuō)明測(cè)試過(guò)程和檢測(cè)限

8、結(jié)果。五、定量限定量限系指供試品中被測(cè)成分能被定量測(cè)定的最低量，其測(cè)定結(jié)果應(yīng)具一定準(zhǔn)確度和精密度。用于定量測(cè)定的分析方法均應(yīng)確定定量限。常用信噪比法確定定量限。一般以信噪比為10∶1時(shí)相應(yīng)的濃度或注入儀器的量進(jìn)行確定。六、線(xiàn)性線(xiàn)性系指在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果與供試品中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測(cè)定線(xiàn)性關(guān)系?？捎靡毁A備液經(jīng)精密稀釋?zhuān)蚍謩e精密稱(chēng)樣，制備一系列供試樣品的方法進(jìn)行測(cè)定