中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證指導(dǎo)原則

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1、中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證指導(dǎo)原則中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證的目的是證明采用的方法是否適合于相應(yīng)檢測要求。在建立中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時，分析方法需經(jīng)驗證；在處方、工藝等變更或改變原分析方法時，也需對分析方法進行驗證。方法驗證過程和結(jié)果均應(yīng)記載在藥品標(biāo)準(zhǔn)起草說明或修訂說明中。需驗證的分析項目有：鑒別試驗、限量檢查和含量測定，以及其他需控制成分（如殘留物、添加劑等）的測定。中藥制劑溶出度、釋放度等檢查中，其溶出量等檢測方法也應(yīng)作必要驗證。驗證內(nèi)容有：準(zhǔn)確度、精密度(包括重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性)、專屬性、檢測限、定量

2、限、線性、范圍和耐用性。應(yīng)視具體方法擬訂驗證的內(nèi)容。附表中列出的分析項目和相應(yīng)的驗證內(nèi)容可供參考。方法驗證內(nèi)容如下。一、準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度系指用該方法測定的結(jié)果與真實值或參考值接近的程度，一般用回收率(%)表示。準(zhǔn)確度應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測試。用于定量測定的分析方法均需做準(zhǔn)確度驗證1.測定方法的準(zhǔn)確度可用已知純度的對照品做加樣回收測定，即于已知被測成分含量的供試品中再精密加入一定量的已知純度的被測成分對照品，依法測定。用實測值與供試品中含有量之差，除以加入對照品量計算回收率。在加樣回收試驗中須注意對照品的加入量與

3、供試品中被測成分含有量之和必須在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍之內(nèi)；加入的對照品的量要適當(dāng)，過小則引起較大的相對誤差，過大則干擾成分相對減少，真實性差?；厥章?＝（C－A）/B×100%A：供試品所含被測成分量B：加入對照品量C：實測值2.數(shù)據(jù)要求在規(guī)定范圍內(nèi)，用6～9個測定結(jié)果進行評價，設(shè)3個不同濃度，每個濃度分別制備2～3份供試品溶液進行測定，一般中間濃度加入量與所取供試品含量之比控制在1:1左右。應(yīng)報告供試品中含有量、對照品加入量、測定結(jié)果和回收率（%）計算值，以及回收率（%）的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）或可信限

4、。二、精密度精密度系指在規(guī)定的測試條件下，同一個均勻供試品，經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。精密度包含重復(fù)性、中間精密度和重現(xiàn)性。在相同操作條件下，由同一個分析人員在較短的間隔時間內(nèi)測定所得結(jié)果的精密度稱為重復(fù)性。在同一個實驗室，不同時間由不同分析人員用不同設(shè)備測定結(jié)果之間的精密度，稱為中間精密度。在不同實驗室由不同分析人員測定結(jié)果之間的精密度，稱為重現(xiàn)性。用于定量測定的分析方法均應(yīng)考察方法的精密度。1.重復(fù)性實驗要求在規(guī)定范圍內(nèi)，取同一濃度的樣品，用

5、6個測定結(jié)果進行評價；或制備3個不同濃度的樣品，每個濃度分別制備3份供試品溶液進行測定，用9個測定結(jié)果進行評價。2.中間精密度為考察隨機變動因素對精密度的影響，應(yīng)進行中間精密度試驗。變動因素為不同日期、不同分析人員、不同設(shè)備等。3.重現(xiàn)性當(dāng)分析方法將被法定標(biāo)準(zhǔn)采用時，應(yīng)進行重現(xiàn)性試驗。例如建立藥典分析方法時通過不同實驗室的復(fù)核檢驗得出重現(xiàn)性結(jié)果。復(fù)核檢驗的目的、過程、重現(xiàn)性結(jié)果均應(yīng)記載在起草說明中。應(yīng)注意重現(xiàn)性試驗用的樣品本身的質(zhì)量均勻性和貯存運輸中的環(huán)境影響因素，以免影響重現(xiàn)性結(jié)果4.數(shù)據(jù)要求均應(yīng)報告

6、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差或可信限。三、專屬性專屬性系指在其他成分可能存在下，采用的方法能正確測定出被測成分的特性。鑒別、限量檢查、含量測定等方法，均應(yīng)考察其專屬性。1.鑒別應(yīng)能與可能共存的物質(zhì)或結(jié)構(gòu)相似化合物區(qū)分。不含被測成分的供試品，以及結(jié)構(gòu)相似或組分中的有關(guān)化合物，均不得干擾測定,顯微鑒別、色譜光譜鑒別等應(yīng)附相應(yīng)的代表性圖象或圖譜。2.含量測定和限量檢查色譜法和其他分析方法，應(yīng)附代表性圖譜，以不含被測成分的供試品（除去含待測成分藥材或不含待測成分的模擬復(fù)方）試驗說明方法的專屬性。并標(biāo)明相關(guān)成分在圖中的

7、位置，色譜法中的分離度應(yīng)符合要求。必要時可采用二極管陣列檢測或質(zhì)譜檢測進行驗證。四、檢測限檢測限系指供試品中被測物能被檢測出的最低量。確定檢測限常用的方法如下。1.??????直觀法可用于非儀器分析方法，也可用于儀器分析方法。用一系列已知濃度的供試品進行分析，試驗出能被可靠地檢測出的最低濃度或量。2.信噪比法僅適用于能顯示基線噪音的分析方法，即把已知低濃度供試品測出的信號與空白樣品測出的信號進行比較，算出能被可靠地檢測出的最低濃度或量。一般以信噪比為3∶1或2∶1時相應(yīng)濃度或注入儀器的量確定檢測限。3.

8、數(shù)據(jù)要求應(yīng)附測試圖譜，說明測試過程和檢測限結(jié)果。五、定量限定量限系指供試品中被測成分能被定量測定的最低量，其測定結(jié)果應(yīng)具一定準(zhǔn)確度和精密度。用于定量測定的分析方法均應(yīng)確定定量限。常用信噪比法確定定量限。一般以信噪比為10∶1時相應(yīng)的濃度或注入儀器的量進行確定。六、線性線性系指在設(shè)計的范圍內(nèi)，測試結(jié)果與供試品中被測物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測定線性關(guān)系?？捎靡毁A備液經(jīng)精密稀釋，或分別精密稱樣，制備一系列供試樣品的方法進行測定