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1、爐前分析技術操作規(guī)程目錄第一章礦石分析(錳礦石、鐵放石)………………1第二章錳鐵及爐渣分析………………………………9第三章生鐵及爐渣分析………………………………17第四章副錳渣,高磷鐵分析…………………………2729第一章礦石分析一、水份測定1、分析步驟稱取試樣100g于鋁盒中,在100—110℃的烘箱內(nèi)烘2小時,取出冷卻至室溫,稱重,由試樣干燥前后稱重之差求水份的含量。A-B2、計算:H2O%=———×100A試中A:干燥前試樣重量B:干燥后試樣重量3、注意事項①冷卻后必須立即稱取重量,因試樣易吸收空氣中的水份。②礦石粒度要保持在5—10mm為宜。二、
2、鐵的測定1、原理試樣經(jīng)鹽酸溶解,二氯化錫還原至淺黃色,鎢酸鈉為指示劑,用三氯化鈦還原Fe+++—Fe++,過量的三氯化鈦用重鉻酸鉀氧化后再以重鉻酸鉀標準溶液滴定鐵的含量。2、試劑①鹽酸(1+1);②二氯化錫5%:稱5g二氯化錫加入20ml(1+1)HCl中加熱溶解、冷卻、稀至100ml試劑瓶中,加入數(shù)粒錫粒;③鎢酸鈉25%:稱取鎢酸鈉125g溶于200ml水中,加入濃H3PO450ml轉移至500ml試劑瓶中;④三氯化鈦:取15%TiCl315ml加(1+1)HCl30ml用水稀至100ml試劑瓶中;⑤S—P—指示劑溶液:300ml29?jié)釮2SO4慢慢加
3、入1400ml水中冷卻加入300ml濃H3PO4、再加入二苯胺磺酸鈉0.5%12ml;⑥配制標準K2Cr2O7溶液0.03582N;⑦氟化鉀:10%。3、分析步驟稱取試樣0.2000g于250ml三角瓶中,加入(1+1)鹽酸20ml加KF5ml,低溫加熱溶解后溶液體積約8—10ml時趁熱加入SnCl2溶液至淺黃色,以水稀至50ml左右,加入鎢酸鈉2ml,用TiCl3還原至蘭色,過多的TiCl3用稀K2Cr2O7氧化至無色,加入S—P—指示劑溶液20ml,以0.03582NK2Cr2O7溶液滴至溶液呈穩(wěn)定蘭紫色為終點。N·V×E4、計算:Fe%=—————
4、×100G式中:N—為標準K2Cr2O7的當量濃度V—滴定所消耗的標準溶液體積(ml)E—為鐵的毫克當量(0.05584)G—為試樣重量5、注意事項注①用氧化亞錫還原三價Fe3+時要在強酸性和熱溶液中進行,否則滴加氧化亞錫容易過量,造成結果偏高。注②含鐵量在5以下可不用二氧化錫。注③滴定時重鉻酸鉀滴定過頭,用三氯化鈦重新還原,重新滴定,并不必棄去重新稱樣測定(低含量)三、錳的測定(硝酸銨法)1、測定原理29在濃H3PO4介質(zhì)中用HNO3破壞可能存在的還原性物質(zhì)并和NH4NO3將2價錳氧化為三價錳,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至溶液由紫紅色轉變?yōu)榱咙S色為終點。
5、2、試劑①HCL(1+1);②NH4NO3—固體;③H3PO4—HNO3混酸(5+1);④苯代磷二氨基苯鉀酸—0.2%:稱取0.2g溶于100ml0.2%碳酸鈉溶液中;⑤硫酸亞鐵銨標準溶液:稱試劑73g溶于10000ml5+95的稀H2SO4溶液中以標準錳礦石標定。標樣含Mn%量×標樣重量TMn=消耗標準ml數(shù)3、分析步驟稱試樣0.1000g于250ml三角瓶中,加HCl10ml,P—N混合酸15ml,加熱至瓶壁無流水,液石平靜,微冒白煙,取下,加入硝酸銨2g,搖動,吹去瓶內(nèi)棕色NO2氣體,以H2O稀至60—80ml,以標準溶液滴至淡紅色,加入指示劑2滴
6、,繼續(xù)滴定至亮黃色為終點。4、計算標準溶液ml數(shù)×滴定度Mn%=————————————×100試樣重5、注意事項①產(chǎn)生的NO2氣體必除盡,否則對結果有影響。②嚴格掌握冒煙關鍵步驟,冒煙溫度控制在140—280℃之間,否則結果都偏低。③29溶解試樣加入硝酸,一方面使碳化物分解,另一方面可氧化還原性物質(zhì),使冒磷酸煙時清晰好看。四、Al2O3的測定1、測定原理鋁在PH4—7的溶液中能與EDTA二價鹽生成穩(wěn)定的絡合物,過量的EDTA以CuSO4反滴定,用PAN(吡啶偶氮2—萘酚)作指示劑滴定至紫紅色為終點。2、試劑①HCl:1+1。②NaOH:固體。③EDTA
7、標準溶液:0.02M,稱8g乙二胺四乙酸二鈉溶于1000ml水中。④CuSO4標準溶液:0.02M,稱5.5gCuSO4·5H2O溶于1000ml水中。⑤酚酞指示劑:1%酒精溶液。⑥PAN:0.2%酒精溶液。⑦緩沖溶液PH:4—5:稱77g固體NH4AC溶于水,再加59ml醋酸,然后稀至1升。3、EDTA與CuSO4的比值測定取EDTA溶液20ml加水30ml再加緩沖液20ml煮沸2分鐘,加PAN示劑10滴,以CuSO4溶液滴定至紫紅色為終點。EDTA體積比值=——————CuSO4體積4、EDTA標準溶液標定帶礦石標樣,分析手續(xù)與試樣相同。計算EDTA
8、對Al2O3的滴定度標樣Al2O3%×重量TAl2O3=————————————