爐前分析技術(shù)操作規(guī)程

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1、爐前分析技術(shù)操作規(guī)程目錄第一章礦石分析（錳礦石、鐵放石）………………1第二章錳鐵及爐渣分析………………………………9第三章生鐵及爐渣分析………………………………17第四章副錳渣，高磷鐵分析…………………………27２９第一章礦石分析一、水份測(cè)定1、分析步驟稱取試樣100g于鋁盒中，在100—110℃的烘箱內(nèi)烘2小時(shí)，取出冷卻至室溫，稱重，由試樣干燥前后稱重之差求水份的含量。A－B2、計(jì)算：H2O%=———×100A試中A：干燥前試樣重量B：干燥后試樣重量3、注意事項(xiàng)①冷卻后必須立即稱取重量，因試樣易吸收空氣中的水份。②礦石粒度要保

2、持在5—10mm為宜。二、鐵的測(cè)定1、原理試樣經(jīng)鹽酸溶解，二氯化錫還原至淺黃色，鎢酸鈉為指示劑，用三氯化鈦還原Fe+++—Fe++，過(guò)量的三氯化鈦用重鉻酸鉀氧化后再以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鐵的含量。2、試劑①鹽酸（1+1）；②二氯化錫5%：稱5g二氯化錫加入20ml（1+1）HCl中加熱溶解、冷卻、稀至100ml試劑瓶中，加入數(shù)粒錫粒；③鎢酸鈉25%：稱取鎢酸鈉125g溶于200ml水中，加入濃H3PO450ml轉(zhuǎn)移至500ml試劑瓶中；④三氯化鈦：取15%TiCl315ml加（1+1）HCl30ml用水稀至100ml試劑瓶中；⑤

3、S—P—指示劑溶液：300ml２９?jié)釮2SO4慢慢加入1400ml水中冷卻加入300ml濃H3PO4、再加入二苯胺磺酸鈉0.5%12ml；⑥配制標(biāo)準(zhǔn)K2Cr2O7溶液0.03582N；⑦氟化鉀：10%。3、分析步驟稱取試樣0.2000g于250ml三角瓶中，加入（1+1）鹽酸20ml加KF5ml，低溫加熱溶解后溶液體積約8—10ml時(shí)趁熱加入SnCl2溶液至淺黃色，以水稀至50ml左右，加入鎢酸鈉2ml，用TiCl3還原至蘭色，過(guò)多的TiCl3用稀K2Cr2O7氧化至無(wú)色，加入S—P—指示劑溶液20ml，以0.03582NK2C

4、r2O7溶液滴至溶液呈穩(wěn)定蘭紫色為終點(diǎn)。N·V×E4、計(jì)算：Fe%=—————×100G式中：N—為標(biāo)準(zhǔn)K2Cr2O7的當(dāng)量濃度V—滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（ml）E—為鐵的毫克當(dāng)量（0.05584）G—為試樣重量5、注意事項(xiàng)注①用氧化亞錫還原三價(jià)Fe3+時(shí)要在強(qiáng)酸性和熱溶液中進(jìn)行，否則滴加氧化亞錫容易過(guò)量，造成結(jié)果偏高。注②含鐵量在5以下可不用二氧化錫。注③滴定時(shí)重鉻酸鉀滴定過(guò)頭，用三氯化鈦重新還原，重新滴定，并不必棄去重新稱樣測(cè)定（低含量）三、錳的測(cè)定（硝酸銨法）1、測(cè)定原理２９在濃H3PO4介質(zhì)中用HNO3破壞可能存在的還

5、原性物質(zhì)并和NH4NO3將2價(jià)錳氧化為三價(jià)錳，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。2、試劑①HCL(1+1)；②NH4NO3—固體；③H3PO4—HNO3混酸（5+1）；④苯代磷二氨基苯鉀酸—0.2%：稱取0.2g溶于100ml0.2%碳酸鈉溶液中；⑤硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱試劑73g溶于10000ml5+95的稀H2SO4溶液中以標(biāo)準(zhǔn)錳礦石標(biāo)定。標(biāo)樣含Mn%量×標(biāo)樣重量TMn=消耗標(biāo)準(zhǔn)ml數(shù)3、分析步驟稱試樣0.1000g于250ml三角瓶中，加HCl10ml，P—N混合酸15ml，加熱至瓶壁無(wú)流水，液石平

6、靜，微冒白煙，取下，加入硝酸銨2g，搖動(dòng)，吹去瓶?jī)?nèi)棕色NO2氣體，以H2O稀至60—80ml，以標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至淡紅色，加入指示劑2滴，繼續(xù)滴定至亮黃色為終點(diǎn)。4、計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液ml數(shù)×滴定度Mn%=————————————×100試樣重5、注意事項(xiàng)①產(chǎn)生的NO2氣體必除盡，否則對(duì)結(jié)果有影響。②嚴(yán)格掌握冒煙關(guān)鍵步驟，冒煙溫度控制在140—280℃之間，否則結(jié)果都偏低。③２９溶解試樣加入硝酸，一方面使碳化物分解，另一方面可氧化還原性物質(zhì)，使冒磷酸煙時(shí)清晰好看。四、Al2O3的測(cè)定1、測(cè)定原理鋁在PH4—7的溶液中能與EDTA二價(jià)鹽生成穩(wěn)

7、定的絡(luò)合物，過(guò)量的EDTA以CuSO4反滴定，用PAN（吡啶偶氮2—萘酚）作指示劑滴定至紫紅色為終點(diǎn)。2、試劑①HCl：1+1。②NaOH：固體。③EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.02M,稱8g乙二胺四乙酸二鈉溶于1000ml水中。④CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.02M，稱5.5gCuSO4·5H2O溶于1000ml水中。⑤酚酞指示劑：1%酒精溶液。⑥PAN：0.2%酒精溶液。⑦緩沖溶液PH：4—5：稱77g固體NH4AC溶于水，再加59ml醋酸，然后稀至1升。3、EDTA與CuSO4的比值測(cè)定取EDTA溶液20ml加水30ml再加緩沖液20m

8、l煮沸2分鐘，加PAN示劑10滴，以CuSO4溶液滴定至紫紅色為終點(diǎn)。EDTA體積比值=——————CuSO4體積4、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定帶礦石標(biāo)樣，分析手續(xù)與試樣相同。計(jì)算EDTA對(duì)Al2O3的滴定度標(biāo)樣Al2O3%×重量TAl2O3=————————————