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《火焰原子吸收測(cè)得豆莢中的鐵銅錳》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、用火焰原子吸收光譜法測(cè)定最佳微波消解的各種豆莢中的鐵鋅錳銅摘要:用火焰原子吸收光譜法測(cè)定三種土耳其豆莢(腰豆、扁豆和鷹嘴豆)中的鐵、鋅、錳和銅的含量。通過(guò)考察幾個(gè)可變因素,包括酸混合型、酸的用量、消化時(shí)間、微波收入功率和樣品的量,對(duì)微波輔助濕消化法的消解情況進(jìn)行研究。與常規(guī)濕酸消化法進(jìn)行了比較。為了檢驗(yàn)消化過(guò)程中的元素?fù)p失和結(jié)果的準(zhǔn)確度,全部實(shí)驗(yàn)都是在豆樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后反復(fù)試驗(yàn)測(cè)得的。微波輔助消解腰豆的最佳條件也適用于扁豆和鷹嘴豆。測(cè)得100g腰豆中的鐵、鋅、錳和銅的含量分別為6.27±0.94mg,2.23±0.36
2、mg,1.64±0.14mg,和0.99±0.19mg,100g扁豆中的鐵、鋅、錳和銅的含量分別為8.24±1.11mg,2.46±0.06mg,1.17±0.19mg和1.01±0.28mg;100g鷹嘴豆中的鐵、鋅、錳和銅的含量分別為6.00±1.40mg,2.21±0.14mg,1.60±0.43mg和0.58±0.18mg。關(guān)鍵詞:豆莢;腰豆;扁豆;鷹嘴豆;微量元素;微波輔助消化;火焰原子吸收光譜引言鐵、鋅、錳和銅被認(rèn)為是人體的必需元素,并繼續(xù)對(duì)其在新陳代謝中的作用進(jìn)行研究。缺乏鐵、鋅、錳和銅的人很普遍,達(dá)到二十億
3、人。雖然這些微量元素在人體中所需要的量很少,但它們與維生素有著同樣重要的作用。在很多情況下,微量元素作為多種酶的重要組成部分,在新陳代謝中發(fā)揮關(guān)鍵作用。建議成人鐵、鋅、錳和銅的日攝取量分別為10mg、15mg、3.75mg、2.5mg。盡管如此,人從食物中吸收的必需元素和所需的量都沒(méi)有明確規(guī)定。直到食物中微量元素的含量有準(zhǔn)確、可靠的數(shù)據(jù)之前,這些問(wèn)題仍無(wú)法確定。在測(cè)定分析微量元素的過(guò)程中最重要的一個(gè)步驟是生物基體的分解方法。這對(duì)測(cè)定植物材料中的微量元素是非常重要的,因?yàn)樗鼈儾皇峭瑫r(shí)存在并且通常含有多種礦物質(zhì)。分解過(guò)程通常用
4、干灰化法、濕灰化法和直接濕溶解-微波消化法。在元素分析前由于微波輔助密閉罐消化技術(shù)法處理樣品方便、快速溶解樣品、所需氧化試劑少和低污染等特點(diǎn),所以日益被用于各種有機(jī)體的消化。在土耳其和亞洲國(guó)家把豆類作為健康食品被廣泛食用。由于豆類富含蛋白質(zhì)、碳水化合物和食用纖維素以及脂肪,被視為重要的蛋白質(zhì)和礦物質(zhì)來(lái)源。豆類能充分滿足健康飲食的要求。因此在分析前樣品處理過(guò)程中無(wú)任何元素?fù)p失測(cè)定豆莢中的礦物質(zhì)作為營(yíng)養(yǎng)因素非常重要。此外,豆莢不斷受到人們的青睞,是基于豆莢的營(yíng)養(yǎng)特性和利益效應(yīng)需要周期性調(diào)節(jié)礦物質(zhì)現(xiàn)狀。本課題研究的目的是為了豆莢
5、樣品中的元素測(cè)定建立更可信的、常規(guī)的、快速的消化方法。在最佳消化參數(shù)條件下消化腰豆、扁豆和鷹嘴豆,用火焰原子吸收光譜法測(cè)定其中的Fe、Mn、Zn、Cu含量,考察了微波輔助濕消化法的消化效果。與常規(guī)濕酸消化法用HNO3-H2O2混酸進(jìn)行消化作了比較。實(shí)驗(yàn)材料幾種腰豆、扁豆、鷹嘴豆購(gòu)于土耳其的不同城市和地區(qū)市場(chǎng)。每種豆莢樣品種子先用去離子水除去塵、泥等,然后晾干。同種不同地區(qū)的豆莢在不銹鋼混合粉碎機(jī)上粉碎分離。對(duì)每種豆,取一份粉樣用一個(gè)瑪瑙杵研磨使混合均勻。每份豆莢的混合物在最佳消化條件消化。取另一份沒(méi)有混合的豆莢用于直接測(cè)定
6、同種不同地區(qū)的豆莢的元素含量。所有樣品儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中,在消化使用之前需再在70oC下烘干3h。試劑用Milli-Q系統(tǒng)制備的高純水來(lái)制備所有水溶液。硝酸、鹽酸和H2O2都是分析純。鐵、鋅、錳和銅的標(biāo)準(zhǔn)溶液是用1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液進(jìn)行適當(dāng)稀釋制備的,使用前保存于冰箱中。玻璃儀器和其它儀器先用2-4%的硝酸浸泡,再有去離子蒸餾水重復(fù)清洗多次,以防污染。儀器用飛利浦PU9100X型火焰原子吸收光譜儀進(jìn)行元素分析。鐵、鋅、錳和銅的空心陰極燈電流均為5mA;空氣-乙炔火焰;波長(zhǎng)分別為248.3nm、213.9nm、279.5n
7、m、324.8nm;狹縫均為0.5nm;一連續(xù)的氘燈用于背景校正。Arcelik1500型微波爐配合HP-500CEM-MARS5改進(jìn)合成罐用于微波輔助消化。配有冷凍器的HACH消化儀用于常規(guī)酸消化。常規(guī)濕消化過(guò)程選擇最佳的硝酸和H2O2的用量、消化溫度和時(shí)間和樣品重量,適用于腰豆的傳統(tǒng)濕消化法。準(zhǔn)確稱取0.5g腰豆樣品置于HACH消化罐中,依次加入4mL濃硝酸和8mL濃H2O2。密閉消化罐并在不同溫度和時(shí)間范圍內(nèi)進(jìn)行微波加熱。消化完全后,冷卻消化罐至室溫。將樣品轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用去離子水稀釋至刻度,儲(chǔ)存,待測(cè)。微
8、波輔助濕消化過(guò)程考察了五種條件對(duì)微波消化程度進(jìn)行試驗(yàn),即混合酸的類型、酸的用量、消化時(shí)間、微波收入功率和樣品重量。當(dāng)消化液中不存在固體殘?jiān)鼤r(shí),所需時(shí)間即為完全消化時(shí)間。用兩個(gè)不同方法消解樣品進(jìn)行多次試驗(yàn)。一種方法,用濃硝酸預(yù)消化樣品,冷卻,再加不同酸或混合酸于消化罐中。另一種方法,用不同酸或混酸直接加到