中藥制劑分析重點(diǎn)

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1、1.中藥制劑分析的意義：保證用藥的安全、合理和有效，全面控制中藥制劑的質(zhì)量2.任務(wù)：運(yùn)用現(xiàn)代分析手段和方法（包括物理學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)和微生物學(xué)等）對(duì)中藥制的各個(gè)環(huán)節(jié)（原料、半成品及成品）進(jìn)行質(zhì)量分析，從而全面保證中藥制劑的質(zhì)量3.對(duì)象：制劑中期主要作用的有效成分、毒性成分或其他影響療效質(zhì)量的化學(xué)成分4.特點(diǎn)：中藥制劑化學(xué)成分的多樣性與復(fù)雜性、中藥制劑原料藥材質(zhì)量的差別、以中醫(yī)學(xué)理論為指導(dǎo)原則評(píng)價(jià)中藥制劑質(zhì)量、中藥制劑工藝及輔料的特殊性、中藥制劑雜志來(lái)源多途徑性、中藥制劑有效成分的非單一性、中藥質(zhì)量控制

2、方法的多元性5.國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)：《中華人民共和國(guó)藥典》和局（部）頒藥品標(biāo)準(zhǔn)6.《中國(guó)藥典》分為三部：一部收載藥品及飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑等；二部收載化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品以及藥用輔料；三部收載生物制品7.內(nèi)容：凡例、正文、附錄、索引8.鑒別方法：性狀鑒別、顯微鑒別（凡以藥材粉碎成細(xì)粉后直接職稱制劑或添加有部分藥材細(xì)粉的制劑）、理化鑒別9.中藥制劑的檢查：制劑通則檢查、一般雜質(zhì)檢查、特殊雜質(zhì)檢查、微生物限度檢查10.藥品顯微特征P1811.理化鑒別的方法：化學(xué)反應(yīng)法、升

3、華法、光譜法、色譜法【薄層色譜法最常用】12.薄層色譜法的步驟：薄層板的制備、點(diǎn)樣、展開、檢測(cè)13.影響薄層色譜分析的主要因素：樣品的預(yù)處理及攻勢(shì)也的制備、薄層色譜的點(diǎn)樣技術(shù)、吸附劑的活性與相對(duì)濕度的影響、溫度的影響14.氣象色譜法：利用保留直進(jìn)行定性，最適宜含有揮發(fā)油或揮發(fā)性成分的制劑15.雜質(zhì)的來(lái)源：中藥材原料中帶入、在生產(chǎn)設(shè)備過(guò)程中引入、貯存過(guò)程中手外界條件影響而使中藥制劑的理化性質(zhì)改變而產(chǎn)生16.雜志的限量檢查：雜志限量L=V×C÷S（V：標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積C：標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度S：樣品量）17.重金

4、屬檢查法【P35—38】熾灼溫度控制在500℃—600℃18.砷鹽檢查法【P38—42】古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸銀法【紅色膠態(tài)銀510nm】19.干燥失重測(cè)定法(常壓恒溫干燥法、干燥劑干燥法、減壓干燥法、熱分析法)測(cè)定水份及其他揮發(fā)油成分。恒重：連續(xù)2次干燥后重量差異<0.3㎎20.水分測(cè)定法四種方法：烘干法【不含或含少量揮發(fā)性成分的藥品】連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5㎎甲苯法【含揮發(fā)成分的藥品】減壓干燥法【揮發(fā)性成分的貴重藥品】氣相色譜法【各種中藥制劑中微量水分的精密測(cè)定】注意事項(xiàng)：甲苯與微量水混溶

5、引起水份測(cè)定結(jié)果偏低，在測(cè)定前甲苯需先加少量水充分飽和后放置，將水分分離棄去，經(jīng)蒸餾后方可使用21.灰分測(cè)定法的意義：保證中藥的品質(zhì)和潔凈程度，酸不溶性灰分的測(cè)定對(duì)于那些生理灰分本身差異較大，特別是在組織中含有草酸鈣較多的中藥，能更準(zhǔn)確表明其中泥土沙石等雜志的摻雜含量P4822.方法靈敏度﹙μg﹚：鉛：20、砷0.2、鐵：20—5023.含量測(cè)定的一般程序：取樣—提取－分離凈化－含量測(cè)定24.藥品粉碎目的：一是保證含量測(cè)定所取藥品均勻而有代表性，提高測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度；二是使樣品中被測(cè)組分能更快

6、的提取出來(lái)25.藥品提取方法、適用范圍及特點(diǎn)冷浸法：適宜植物性粉末、易溶出的成分、遇熱不穩(wěn)定的成分，特點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便提取雜質(zhì)少但是費(fèi)時(shí)費(fèi)溶劑，效率低回流提取法：適宜受熱穩(wěn)定的藥物，適宜較難溶出的組分特點(diǎn)是加快溶出速度，省時(shí)但是提取雜質(zhì)較多連續(xù)回流提取法：適宜受熱穩(wěn)定的藥物，特點(diǎn)：節(jié)省溶劑提高提取效率提取雜質(zhì)少簡(jiǎn)便超聲提取法：用于樣品中測(cè)定組分的提取，特點(diǎn)：提取速度快但是噪聲大超臨界流體萃取法：不僅常用于熱不穩(wěn)定成分或揮發(fā)性成分的萃取，而且也卻來(lái)越多地用于熱穩(wěn)定成分的萃取，特點(diǎn)：速度快，萃取效率高，方法準(zhǔn)

7、確度高，節(jié)省溶劑，易于自動(dòng)化，而且可避免使用易燃有毒的有機(jī)溶劑，能與色譜和光譜等分析儀器聯(lián)用1.樣品的分離凈化：沉淀法、蒸餾法、液—液萃取法（直接、離子對(duì)）、色譜法、固體微相萃?。ㄇ疤幚恚?、消化法（干、濕）2.濕消化法：硝酸—高氯酸法、硝酸—硫酸法、硫酸—硫酸鹽法（硫酸鹽是為了提高硫酸的沸點(diǎn)，是樣品破壞加速完全，同時(shí)防止硫酸在加熱過(guò)程中過(guò)早地分解為三氧化硫）3.干消化法：溫度420℃以下，不適用于含易揮發(fā)金屬有機(jī)樣品的破壞4.硅膠氧化鋁：上柱時(shí)非極性或低極性雜質(zhì)先被洗出；硅膠適合于分離中性或酸性化合物

8、強(qiáng)烈保留堿性化合物；鍵合相硅膠：分開脂溶性和水溶性雜質(zhì)或成分，該類LSE一般操作程序?yàn)橹幕罨?、上樣、清洗及洗脫；聚酰胺：用于含酚酸醌類的凈化分離5.含量測(cè)定的驗(yàn)證指標(biāo)：準(zhǔn)確度、精密度（重復(fù)性、中間精密度、重現(xiàn)性）、專屬性（陰性對(duì)照）、線性、范圍、耐用性6.回收率%=﹙C－A﹚÷B﹙A為供試品所含被測(cè)成分量B為加入對(duì)照品量C為實(shí)測(cè)值﹚7.常用定量分析方法：化學(xué)分析法（重量、滴定），可見紫外分光光度法，薄層掃描法，氣相色譜法，高效液相色譜法，熒光分析法，原