中藥制劑分析重點(diǎn)

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1、..第一章1.中藥制劑分析的任務(wù)：是運(yùn)用現(xiàn)代分析手段和方法（包括物理學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)和微生物學(xué)等），對中藥制劑的各個(gè)環(huán)節(jié)（原料、半成品及成品）進(jìn)行質(zhì)量分析，如原料藥材2.中藥制劑分析的特點(diǎn)：1)中藥制劑化學(xué)成分的多樣性與復(fù)雜性。2）中藥制劑原料藥材質(zhì)量的差別。3）以中醫(yī)理論為指導(dǎo)原則，評價(jià)中藥制劑質(zhì)量。4）中藥制劑工藝及輔料的特殊性。5）中藥制劑雜質(zhì)來源的多途徑性。6）中藥制劑有效成分的非單一性。7）中藥質(zhì)量控制方法的多元性。3.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)：藥品管理法規(guī)國務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門頒布的《中華人民共和國藥典》和藥品標(biāo)準(zhǔn)為國家藥品標(biāo)準(zhǔn)。4.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)包括：《中華人民共

2、和國藥典》，國家藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)，5.外國藥典縮寫：《美國藥典》：USP《英國藥典》：BP《日本藥局方》：JP《國際藥典》：Ph.Int6.中藥制劑分析基本程序：取樣、制備供試品、鑒別、檢查、含量測定、書寫檢測報(bào)告7.提取方法及適用范圍：1）溶劑提取法萃取法：適用于液體制劑冷浸法：適用于固體樣品的提取回流提取法：適用于固體制劑的提取，對熱不穩(wěn)定或具有揮發(fā)性的組分不宜用連續(xù)回流提取法：使用索氏提取器連續(xù)進(jìn)行提取，操作簡便，節(jié)省溶劑，提取效率高，遇熱易破壞的成分不宜用2）水蒸氣蒸餾法：適用于能隨水蒸氣蒸餾，而不被破壞的成分，此類成分具有揮發(fā)性3）超臨界流體萃取法：4

3、）升華法：利用某些成分具有升華性質(zhì)的特點(diǎn)5）微博輔助萃?。簩悠分糜诓晃瘴⒉ǖ娜萜髦?，用微波加熱，進(jìn)行萃取8.凈化方法及適用范圍：1）液—液萃取法：適用于在在不同溶劑中溶解度不同的物質(zhì)2）色譜法：適用于同一類總成分的分析測定3）沉淀法4）鹽析法5）固相微萃取9.檢查的分類：制劑通則檢查、一般雜質(zhì)檢查、特殊雜質(zhì)檢查、微生物限度檢查10.含量測定的步驟：藥味的選定、測定成分的選定、測定方法及條件的選定、方法學(xué)考查內(nèi)容。第二章1.中藥制劑鑒別的類型：性狀鑒別、顯微鑒別、理化鑒別2.顯微鑒別的適用范圍：以藥材粉碎成細(xì)粉后直接制成制劑或添加有部分藥材粉末的制劑，由于其在制

4、作過程中原藥材的顯微特征仍保留到制劑中去，因此均可用顯微定性鑒別法。3.理化鑒別包括：化學(xué)反應(yīng)法、升華法、光譜法（熒光法、可見—紫外分光光度法、紅外分光光度法）、色譜法。其中以薄層色譜法最為常用。4.典型例子：1）大山楂丸中山楂黃酮類成分——化學(xué)反應(yīng)法（HCl-Mg粉反應(yīng)）2）牛黃解毒片中冰片微量升華——升華法3）五味麝香丸——熒光法光譜法4）復(fù)方丹參片——可見—紫外分光光度法word教育資料..5.可見—紫外分光光度法有哪些參數(shù)（方法）去定性？比移值Rf[最佳Rf(0.3~0.5)、可用Rf(0.2~0.8]、吸收波長（法）、最大吸收波長、對照品對比（法）、吸收

5、波長和吸收度（法）、吸收波長和吸收度比值（法）、多溶劑光譜（法）6.色譜法包括：紙色譜法、薄層色譜法、薄層掃描法、氣相色譜法、高效液相色譜法1）點(diǎn)樣儀器定量毛細(xì)管或平頭進(jìn)樣針，自動點(diǎn)樣器2）點(diǎn)樣要求圓點(diǎn)，點(diǎn)樣基線距底1～2.0cm，樣點(diǎn)直徑以不大于3mm，點(diǎn)間距離為1~2cm3）點(diǎn)樣量<10μl4)溶劑沸點(diǎn)不應(yīng)太高（正丁醇）或太低（乙醚）5)點(diǎn)樣式必需注意不要損害薄層表面活化105℃～110℃加熱30分鐘，使硅膠吸附力增強(qiáng)點(diǎn)樣7.TLC中比較重要的步驟1）點(diǎn)樣后薄層板干燥后展開2）薄層板浸入展開劑的深度一般要求溶劑最初前沿距原點(diǎn)0.5～1.0cm(切勿將樣品浸入展

6、開劑中)，密封，待展開至規(guī)定距離(多數(shù)7～9cm，也有10cm以上)后，取出薄層板，標(biāo)記好前沿，晾干3）注意展開劑需新鮮配制，層析缸中溶劑需預(yù)平衡4）記錄展開時(shí)溫度，因?yàn)闇囟瓤梢杂绊慠f值5）注意邊緣效應(yīng)展開8.對照品選擇有：對照品對照、陰陽對照（陰性對照液制備、陽性對照液制備）、采用對照藥材和對照品同時(shí)對照第三章1.雜質(zhì)的來源：①由中藥材原料中帶入②在生產(chǎn)制備過程中引入③貯存過程中受外界條件的影響而使中藥制劑的理化性質(zhì)改變而產(chǎn)生2.雜質(zhì)的分類：一般雜質(zhì)、特殊雜質(zhì)3.雜質(zhì)的限量：是指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量，通常用百分之幾或百萬分之幾來表示。4.雜質(zhì)限量計(jì)算方法

7、：雜質(zhì)限量＝﹙雜質(zhì)最大允許量／樣品量﹚×100％標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積﹙V﹚×標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度﹙C﹚雜質(zhì)限量﹙L﹚＝×100％樣品量﹙S﹚5.重金屬的檢查方法：第一法（硫代乙酰胺法）此法適用于供試品不經(jīng)有機(jī)破壞，在酸性溶液中顯色的重金屬限量檢查第二法（熾灼法）此法適用于供試品需灼燒破壞，取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?jīng)處理后在酸性溶液中顯色的重金屬限量檢查第三法（硫化鈉法）此法適用于檢查能溶于堿而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的藥品中的重金屬第四法（微孔濾膜法）用于有色溶液或重金屬限量低的品種6.供試液有顏色時(shí)的處理：供試品在加硫代乙酰胺試液以前如帶色，可用稀焦糖液（取蔗糖

8、或葡萄糖約