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1、HPLC法測定桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的含量【摘要】目的建立桂丹莪棱口服液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用HPLC法對桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的含量進(jìn)行測定。結(jié)果桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的含量在0.0081-0.1628μg的范圍內(nèi)，有良好的線性關(guān)系，r=0.9999，平均回收率為99.08%，RSD為1.27%。結(jié)論建立了桂丹莪棱口服液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，該方法操作易行，穩(wěn)定可靠，用于桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的含量，可以用于該制劑的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】桂丹莪棱口服液丹酚酸BHPLC【Abstract】Objective:Toestablishastandardfordeterminationofpaeo
2、niflorininDanGuielengmixture.Method:PaeoniflorininDanGuielengmixturebyHPLC.Result:Thelinearrangeofpaeoniflorinwas0.0081-0.1628μg,r=0.9999.Theaveragerecoveryofpaeoniflorinwas99.08%andRSDwas1.27%.Conclusion:Themethodissimple,sensitiveandaccurteandcanbeusedtodeterminepaeoniflorininDanGuielengmixtur
3、eandqualitycontrolofDanGuielengmixture.【Keywords】DanGuielengmixturepaeoniflorinBHPLC桂丹莪棱口服液是經(jīng)批準(zhǔn)生產(chǎn)的醫(yī)院中藥制劑+豫藥制字Z04140016），處方由當(dāng)歸，桂枝，牡丹皮，茯苓，益母草，丹參，香附，莪術(shù)等十一味藥組成，具有消炎止痛、活血化瘀，消癥瘕的功效。經(jīng)過多年的臨床應(yīng)用證明其治療慢性盆腔炎，子宮內(nèi)膜異位癥，卵巢囊腫，子宮肌瘤，炎性包塊等癥功效顯著?，F(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中只有薄層色譜鑒別，未收載含量測定項(xiàng)目，不能有效的控制藥品質(zhì)量。丹參是其主藥之一，其有效成分是丹酚酸B，因此，測定桂丹莪棱口服液制劑
4、中丹酚酸B含量對控制桂丹莪棱口服液的質(zhì)量有著十分積極的意義。所以為了進(jìn)一步提高標(biāo)準(zhǔn)，保證制劑的穩(wěn)定可靠，我們采用高效液相法對制劑中的丹酚酸B進(jìn)行了含量測定。1儀器與試藥Agilent1200高效液相色譜儀；色譜柱Agilent-C18（5μm，4.6mm×150mm），AUW220D電子天平，丹酚酸B對照品（批號：111562-200605，中國藥品生物制品檢定所），桂丹莪棱口服液為商丘市柘城縣人民醫(yī)院提供（批號為110411，110630，110726），缺位陰性對照樣品由商丘市中醫(yī)院提供。2方法與結(jié)果2.1色譜條件Agilent-C18色譜柱（150mm×4.6mm，5μm），流動
5、相：乙腈-0.1%磷酸溶液（13:87），檢測波長為286nm，柱溫：25℃，流速為1.0ml·min-1，進(jìn)樣量10μl。2.2對照品溶液的制備精密稱取對照品丹酚酸B8.14mg，置100ml棕色量瓶中，加75%甲醇溶解至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml棕色量瓶中，加75%甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。32.3供試品溶液的制備[2]取供試品混勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加75%甲醇70ml，超聲處理（功率240W，頻率45kHz)30分鐘，放冷，加75%甲醇至刻度，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過,即得。2.4陰性對照品溶液的制備除丹參外，其他各藥按供試品處方
6、量投料按桂丹莪棱口服液的制備工藝制成陰性對照品，然后按供試品的制備方法，制成陰性對照品溶液的制備。2.5系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)取上述陰性對照溶液、對照品溶液、供試品溶液適量，注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖(圖1)。2.5.1線性關(guān)系考察分別吸取對照品溶液（0.158mg·ml-1）2.5、5、8、10、12、15μl各進(jìn)樣兩次，記錄峰面積分值，以丹酚酸B峰面積積分值對進(jìn)樣量進(jìn)行回歸，得到回歸曲線y=51.784x-29.176，r=0.9999。結(jié)果表明其線性關(guān)系良好，線性范圍為：0.0081-0.1628μg。2.5.2精密度試驗(yàn)精密吸取同一供試品溶液10μL,重復(fù)進(jìn)樣6次,按上述色譜條件測
7、定峰面積。結(jié)果,RSD=0.43%,表明儀器精密度良好。2.5.3重復(fù)性試驗(yàn)精密稱取同一批(批號:110630)樣品6份，照“2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，按上述色譜條件進(jìn)樣，測定。結(jié)果，平均含量為0.0617mg/ml，RSD=0.68%，表明本方法重復(fù)性良好。2.5.4穩(wěn)定性試驗(yàn)取供試品溶液(批號:110630)，分別于0、1、2、4、8、12h各精密吸取10μL,按上述色譜條件測定峰面積積分值。結(jié)果，RSD=0.87%，表明供試品溶液在
