資源描述：
《hplc法測定桂丹莪棱口服液中丹酚酸b的含量》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、HPLC法測定桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的含量【】目的建立桂丹莪棱口服液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用HPLC法對桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的含量進(jìn)行測定。結(jié)果桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的含量在ug的范圍內(nèi)，有良好的線性關(guān)系，r=，平均回收率為％，RSD為％。結(jié)論建立了桂丹莪棱口服液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，該方法操作易行，穩(wěn)定可靠，用于桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的含量，可以用于該制劑的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】桂丹莪棱口服液丹酚酸BHPLC【Abstract】Objective:ToestablishastandardfordeterminationofpaeoniflorininDanGuielengmix
2、ture.Method:PaeoniflorininDanGuielengmixturebyHPLC.Result:ThelinearrangeofpaeoniflorinwasUg，r=Theaveragerecoveryofpaeoniflorinwas%andRSDwas%.Conclusion:Themethodissimple，sensitiveandaccurteandcanbeusedtodeterminepaeoniflorininDanGuielengmixtureandqualitycontrolofDanGuielengmixture.【Keyword
3、s]DanGuielengmixturepaeoniflorinBHPLC桂丹莪棱口服液是經(jīng)批準(zhǔn)生產(chǎn)的醫(yī)院中藥制劑+豫藥制字Z0414⑻16），處方由當(dāng)歸，桂枝，牡丹皮，茯苓，益母草，丹參，香附，莪術(shù)等十一味藥組成，具有消炎止痛、活血化瘀，消癥瘕的功效。經(jīng)過多年的臨床應(yīng)用證明其治療慢性盆腔炎，子宮內(nèi)膜異位癥，卵巢囊腫，子宮肌瘤，炎性包塊等癥功效顯著。現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中只有薄層色譜鑒別，未收載含量測定項(xiàng)目，不能有效的控制藥品質(zhì)量。丹參是其主藥之一，其有效成分是丹酚酸B，因此，測定桂丹莪棱口服液制劑中丹酚酸B含量對控制桂丹莪棱口服液的質(zhì)量有著十分積極的意義。所以為了進(jìn)一步提高標(biāo)準(zhǔn)，
4、保證制劑的穩(wěn)定可靠，我們采用高效液相法對制劑中的丹酚酸B進(jìn)行了含量測定。1儀器與試藥Agilentl200高效液相色譜儀;色譜柱Agilent_C18（5um,XI50mm）,AUW220D電子天平，丹酚酸B對照品（批號：111562-XX05，中國藥品生物制品檢定所），桂丹莪棱口服液為商丘市柘城縣人民醫(yī)院提供（批號為110411，110630，110726），缺位陰性對照樣品由商丘市中醫(yī)院提供。2方法與結(jié)果色譜條件Agilent-Cl8色譜柱（150mmX，5um）,流動相：乙腈-%磷酸溶液（13:87），檢測波長為286nm,柱溫：25°C,流速為?min-l，進(jìn)樣量1
5、0ul。對照品溶液的制備精密稱取對照品丹酚酸，置1⑻ml棕色量瓶中，加75%甲醇溶解至刻度，搖勻，精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中，加75%甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的制備[2]取供試品混勻，精密量取5ml,置100ml量瓶中，加75%甲醇70ml，超聲處理（功率240W，頻率45kHz）30分鐘，放冷，力口75%甲醇至刻度，搖勻，用Pm微孔濾膜濾過，即得。陰性對照品溶液的制備除丹參外，其他各藥按供試品處方量投料按桂丹莪棱口服液的制備工藝制成陰性對照品，然后按供試品的制備方法，制成陰性對照品溶液的制備。系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)取上述陰性對照溶液、對照品溶液、供
6、試品溶液適量，注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖（圖1）。分別吸取對照品溶液（?ml-1）、5、8、10、12、15Pl各進(jìn)樣兩次，記錄峰面積分值，以丹酚酸B峰面積積分值對進(jìn)樣量進(jìn)行回歸，得到回歸曲線y=，r=。結(jié)果表明其線性關(guān)系良好，線性范圍為：pg。精密度試驗(yàn)精密吸取同一供試品溶液10PL，重復(fù)進(jìn)樣6次，按上述色譜條件測定峰面積。結(jié)果，RSD=%,表明儀器精密度良好。重復(fù)性試驗(yàn)精密稱取同一批（批號：110630）樣品6份，照“”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，按上述色譜條件進(jìn)樣，測定。結(jié)果，平均含量為/ml，RSD=%,表明本方法重復(fù)性良好。穩(wěn)定性試驗(yàn)取供試品溶液（批號：11063
7、0），分別于0、1、2、4、8、12h各精密吸取10PL，按上述色譜條件測定峰面積積分值。結(jié)果，RSD=%,表明供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。加樣回收率試驗(yàn)取己知含量的樣品9份，精密量取3ml，置100ml量瓶中，分別精密加入一定量的丹酚酸B對照品，照“”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，按上述色譜條件進(jìn)樣10PL，測定，計(jì)算回收率。結(jié)果詳見表1。表1加樣回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果3樣品含量測定按上述含量測定方法測定樣品中丹酚酸B含量。結(jié)果見表2。表2桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的測定結(jié)果4結(jié)論在供試品制備的的過程中，也曾考慮到其他樣品對丹參提取
