刺五加葉中微量元素的研究

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1、刺五加葉中微量元素的研究作者：張肖寧　杭太俊　劉竹青【摘要】　　探討刺五加葉中微量元素的含量，采用HNO3-HClO4體系進(jìn)行濕法消解樣品，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)同時(shí)測(cè)定，探討其藥用基礎(chǔ)，為刺五加葉質(zhì)量控制新模式提供了參考?！娟P(guān)鍵詞】刺五加葉　微量元素　電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜　HNO3-HClO4消解　　【Abstract】DeterminationofthetraceelementsinAcanthopanaxsenticosus(Rupr.etMaxim.)harmswasstudiedbyICP-AESafterHNO3-HClO4di

2、gestion，toexploreitspharmaceuticalground.ThemethodcanbeusedfornewmodelofthequalitycontrolofAcanthopanaxsenticosus(Rupr.etMaxim.)harms.【Keywords】Acanthopanaxsenticosus(Rupr.etMaxim.)harms；Traceelements；ICP-AES；HNO3-HClO4digestion刺五加葉為五加科植物(Araliaceae)刺五加Acanthopanax8senticosus(Ruper.EtMaxim.

3、)harms的干燥葉，是我國(guó)北方地區(qū)典型藥用植物，味辛、微苦、性溫、無(wú)毒，具有益氣健脾、補(bǔ)腎安神、益精壯骨之功效。目前，對(duì)于刺五加葉中具體化學(xué)成分的研究，見于文獻(xiàn)報(bào)道的主要有苷類化合物和黃酮類化合物，而對(duì)于刺五加葉中微量元素的研究較少。刺五加葉中含有與根及根莖許多相似的活性成分［1~4］，已作為刺五加的代用品，得到應(yīng)用。長(zhǎng)期以來(lái)，對(duì)中藥有效化學(xué)成分的研究常偏重于有機(jī)成分，而忽視和排斥微量元素的作用。生物無(wú)機(jī)化學(xué)在分子水平上已經(jīng)或正在揭示微量元素在人體內(nèi)的作用機(jī)制［5］。中藥材所含微量元素的研究也因此受到廣泛關(guān)注［6，7］，但對(duì)于同種中藥材在不同的栽培地區(qū)、采收季節(jié)中微量元素含

4、量的研究還沒有得到應(yīng)有的重視。目前，人們對(duì)中藥材中的微量元素的吸收通常是以中藥傳統(tǒng)劑型水煎劑的形式，隨著中藥現(xiàn)代化，先進(jìn)的提取技術(shù)微波提取法以其高回收率、高選擇性和低溶劑消耗的優(yōu)勢(shì)［8］受到極大關(guān)注。由此可見微量元素含量不僅受中藥材遺傳特性的控制，而且與不同的栽培地區(qū)、采收季節(jié)和提取方式有關(guān)。本文正是從這一角度出發(fā)，對(duì)不同產(chǎn)地、不同月份、不同提取方式的刺五加葉中微量元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行了測(cè)定和比對(duì)分析，以便更好地開發(fā)其藥用價(jià)值。1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器及工作參數(shù)儀器:8法國(guó)JY公司ICP-ULTIMA儀。主要工作參數(shù)：等離子體發(fā)生功率：1.0kW；冷卻氣流量：12L/min；溶液提

5、升速率：1.5ml/min；霧室壓力：2.98×105Pa；觀測(cè)高度：14mm(線圈上方)；進(jìn)樣量2ml。1.2試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液?jiǎn)卧貥?biāo)準(zhǔn)貯備液（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）,多元素混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液（儀器公司提供）；溶液中各離子濃度為1mg/ml，HClO4(優(yōu)級(jí)純)，HNO3(優(yōu)級(jí)純)，水為Millpore2Q裝置處理過(guò)的超純水。玻璃儀器均經(jīng)10%HNO3浸泡過(guò)夜，用超純水清洗。1.3樣品刺五加葉產(chǎn)地：（1）黑龍江省張廣才嶺；（2）吉林省長(zhǎng)白山地區(qū)。藥材樣品系筆者赴產(chǎn)地自行采收，經(jīng)由黑龍江省藥品檢驗(yàn)所中藥室鑒定。1.4樣品預(yù)處理用超純水將刺五加葉洗凈，晾干，置40～60℃烘箱烘干，取出放

6、入瑪瑙研缽中研細(xì)成粉狀，過(guò)30目篩，備用。1.5樣品制備1.5.1供試樣品分組制備A（刺五加葉生藥組）：精密稱定刺五加葉藥材2g于100ml燒杯中,以待消化。B（刺五加葉水煎組）:精密稱定刺五加葉3g,第一次加水25ml,先浸泡30min,再煎煮30min,得刺五加葉首煎液，向刺五加葉中再加水20ml，煎煮30min，得刺五加葉二煎液，將煎煮液合并、濃縮制得煎煮液浸膏。8C（刺五加葉微波提取組）：精密稱定刺五加葉3g，加45ml水置于微波爐內(nèi)提取，將提取液濃縮制得微波提取浸膏。1.5.2HNO3-HClO4消解將上述供試樣品分別加入一定量的混酸(HClO4：HNO3=1：4)

7、，先在電熱板上小火加熱消化約2h，待黃煙冒盡后(此時(shí)溶液顏色為黃棕色)，升高溫度加熱至溶液近干，加入少量超純水繼續(xù)加熱至白煙冒盡(此時(shí)溶液為無(wú)色透明)，冷卻后以2%HNO3溶解，轉(zhuǎn)移定容于50ml容量瓶中，同時(shí)平行做一份空白試液，在選定的工作條件下，對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定。1.6分析方法按1.2節(jié)條件測(cè)定空白、標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液和樣品溶液。以吸光度A對(duì)濃度c(μg/ml)作一元線性回歸，求出試樣中各元素含量。2結(jié)果與討論2.1分析波長(zhǎng)的選擇ICP-AES法對(duì)每個(gè)元素的測(cè)定都可以同時(shí)選擇多條特征譜線，一般在實(shí)驗(yàn)中選