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《微波輔助萃取-大孔樹脂分離純化龍膽苦苷的研究》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、微波輔助萃取-大孔樹脂分離純化龍膽苦苷的研究【摘要】目的建立萃取和純化龍膽中龍膽苦苷的優(yōu)化參數(shù)。方法以龍膽苦苷含量和解吸率為指標(biāo),采用微波輔助萃取、大孔樹脂吸附純化和高效液相色譜法測(cè)定龍膽苦苷的含量。結(jié)果微波輔助萃取優(yōu)化條件:萃取劑60%乙醇,流速3ml·min-1;大孔樹脂分離富集優(yōu)化條件為:上樣速度2.0ml·min-1,洗脫液50%乙醇,流速1.0ml·min-1時(shí)分離純化效果好。結(jié)論在優(yōu)化的萃取、純化條件下制得這批龍膽原料龍膽苦苷平均含量為34.57mg·g-1?!娟P(guān)鍵詞】微波輔助萃取HPD-100大孔樹脂龍膽龍膽苦苷
2、 Abstract:ObjectiveToinvestigatetheoptimumparametersofextractionandpurificationofgentiopicrininGentianascabraBunge.MethodsMicrowave-assistedflowandmacroporousabsorptiveresinwereemployedrespectivelyintheextractionandpurificationprocesses.Thecontentofgentiopicrininthef
3、ractionswasevaluatedbyHPLC.ResultsTheappropriateextractionconditionswere:extractantconcentration60%(V/V)ethanol,flowrate3ml·min-1.Whentheflowrateofsamplewas2.0ml·min-1,theeluantwas50%(V/V)ethanolandflowratewas1.0ml·min-1,theeffectof8separationandpurificationwassatisf
4、actory.ConclusionUndertheaboveoptimumconditionsthecontentofgentiopicrinwas34.57mg·g-1fromthisbatchofGentianascabraBunge. Keywords:Microwave-assistedflowextraction;HPD-1001macroporousresin;RadixGentianae;Gentiopicrin 龍膽GentianascabraBunge是一種常用中藥,有清濕熱、利肝膽的功效,龍膽中含有的主要
5、成分為裂龍膽苦苷苷類苦味成分,如龍膽苦苷(gentiopicrin)、當(dāng)藥苦苷(swertiamarin)、當(dāng)藥苷(sweroside)等龍膽苦苷成分,研究表明龍膽苦苷為其主要活性成分,具有保肝、利膽、健胃、抗炎、抗菌等活性[1],是評(píng)價(jià)龍膽質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)重要指標(biāo)。微波輔助萃取(Microwaveassistedextraction,MAE)與傳統(tǒng)的索氏萃取方法比較,MAE能夠縮短萃取時(shí)間,減少能耗及溶劑用量,在大部分情況下能夠提高萃取產(chǎn)率。而大孔吸附樹脂具有良好的吸附性及一定選擇性,在中草藥有效成分的分離純化方面得到廣泛應(yīng)用[2]。
6、本文以龍膽中的主要成分龍膽苦苷含量為指標(biāo),結(jié)合MAE和大孔樹脂優(yōu)點(diǎn),初步考察影響微波萃取和大孔樹脂分離富集龍膽中龍膽苦苷成分的參數(shù)。8 1器材龍膽采自麗水市郊大山峰,海拔1500m左右,經(jīng)李水福中藥師鑒定為龍膽GentianascabraBunge.,去梗,60℃恒溫烘干,粉碎,過40目銅篩得試樣;龍膽苦苷對(duì)照品(批號(hào)110770-200510,中國(guó)藥品生物制品檢定所);HPD-100大孔樹脂(滄州寶恩化工有限公司);Agilent1100高效液相色譜儀,20μl定量進(jìn)樣環(huán);流動(dòng)微波提取裝置:將WD800TL23-K3型格蘭仕
7、微波爐進(jìn)行改造,在微波爐側(cè)面開兩個(gè)間距9cm、直徑為0.5cm孔;乙醇(分析純),甲醇(色譜純)?! ?方法與結(jié)果 2.1試樣中龍膽苦苷含量測(cè)定 AgilentZOBAXSB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色譜柱;檢測(cè)器DAD,參照文獻(xiàn)[3]選擇色譜條件為:檢測(cè)波長(zhǎng)270nm;柱溫25℃;流動(dòng)相:甲醇-0.4%磷酸(10:90→60:40,0→30);流速1.0ml·min-1。準(zhǔn)確稱取在P2O5干燥12h的對(duì)照品9.4mg,用甲醇-0.4%磷酸(1+1)溶解并定容至10ml,混勻,分別吸取0.25,0.5,1.0
8、,1.5,2.0,2.5ml于5ml容量瓶中,甲醇-0.4%磷酸(1+1)定容,每份平行測(cè)定3次,求峰面積均值,以峰面積均值A(chǔ)為縱坐標(biāo),龍膽苦苷質(zhì)量濃度X為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程:A=27463X+708451,r=0.9974,線性范圍:0.94~7.