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《大孔吸附樹(shù)脂純化當(dāng)藥中獐牙菜苦苷的研究論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、大孔吸附樹(shù)脂純化當(dāng)藥中獐牙菜苦苷的研究論文.freelg/g,依次用蒸餾水2BV、30%乙醇4BV洗脫,收集30%乙醇洗脫液,噴霧干燥,干粉樣品中獐牙菜苦苷的含量為52.29%。結(jié)論HPD-100型大孔吸附樹(shù)脂對(duì)獐牙菜苦苷純化效果較好,.freelacroporousadsorbentresintopuritysanfromSinetheparametersandconditionsforitspurificationprocedures.MethodPurificationeffectof8typesofmacroporousresinsusedtopurifyth
2、eSanasindex.ResultHPD-100typeresinshoumadsorptionandelutionparametersicsaturatedadsorptionratiog/g.Afterelutedaninthespraydriedpoacroporousresinshoanincludedactivefractionofiridoidglycosidesforindustrialization.Keyan；macroporousadsorbentresin；HPD-100當(dāng)藥為龍膽科獐牙菜屬植物瘤毛獐牙菜(Sa公司),其他試劑均為分析純,水為超
3、純水。2方法與結(jié)果2.1獐牙菜苦苷的含量測(cè)定2.1.1系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)色譜柱為ZORBAXSB-C18,流速1.0mL/min,柱溫25℃,檢測(cè)波長(zhǎng)238nm。流動(dòng)相為乙腈-水(10∶90)2。2.1.2上樣溶液的制備取當(dāng)藥藥材1kg,切段2～5cm,加水提取3次,每次1h,第1次12倍量,第2次和第3次10倍量,合并濾液。減壓濃縮至體積與藥材量比為4∶1,離心15min,即得。2.1.3線性關(guān)系考察精密稱取獐牙菜苦苷對(duì)照品18.24mg,置10mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。精密吸取0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.4mL,分別稀釋至5mL,在上述色譜條件
4、下進(jìn)樣檢測(cè)。以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制回歸曲線,得回歸方程：Y＝28.01X＋33.27,r2＝0.9999,獐牙菜苦苷在36.48～510.72μg/mL呈良好線性。2.1.4加樣回收率試驗(yàn)取已知含量的終產(chǎn)品6份,每份0.1g,精密稱定,分別按照藥材含量的80%、100%、120%加入對(duì)照品液,按照“2.1.1”項(xiàng)下方法,依法測(cè)定,平均回收率為98.92%,RSD＝1.86%。2.2樹(shù)脂型號(hào)的篩選根據(jù)獐牙菜苦苷的理化性質(zhì),結(jié)合大孔吸附樹(shù)脂的性能參數(shù),選擇8種樹(shù)脂采用靜態(tài)吸附試驗(yàn)進(jìn)行初步篩選試驗(yàn)。2.2.1比吸附量的測(cè)定精密稱取已預(yù)處理的樹(shù)脂,置于100mL
5、具塞三角瓶中,加入上樣溶液,25℃振蕩12h,而后靜置12h。待吸附飽和后過(guò)濾,測(cè)定剩余溶液中獐牙菜苦苷的含量,計(jì)算大孔吸附樹(shù)脂的比吸附量比吸附量＝(吸附前藥液的質(zhì)量濃度－吸附后藥液的質(zhì)量濃度)×體積/樹(shù)脂重量。結(jié)果HPD-100和HPD-300型大孔吸附樹(shù)脂的比吸附量較好,見(jiàn)表1。表18種大孔吸附樹(shù)脂相關(guān)參數(shù)及吸附量（略）2.2.2解析率考察將靜態(tài)吸附后的樹(shù)脂濾出,吸干表面的水分,加入70%乙醇,25℃振蕩12h,而后靜置12h,待充分解析后檢測(cè)解析液中獐牙菜苦苷的含量,計(jì)算洗脫量和解析率解析率(%)＝(吸附量-洗脫量)×100%。結(jié)果HPD-100型大孔吸附樹(shù)脂的
6、解析率為98.27%,明顯優(yōu)于其他型號(hào)樹(shù)脂。故選擇HPD-100型大孔吸附樹(shù)脂分離純化當(dāng)藥中的獐牙菜苦苷。2.3吸附分離參數(shù)考察2.3.1樹(shù)脂最佳吸附量考察取上樣液約200mL,加于HPD-100型大孔吸附樹(shù)脂床上,流速為1BV/h。分段收集洗脫液,每段5mL,共收集35份。以收集份數(shù)為橫坐標(biāo),每份洗脫液的質(zhì)量濃度為縱坐標(biāo),繪制吸附泄漏曲線,見(jiàn)圖1。結(jié)果可見(jiàn),從第20份洗脫液開(kāi)始獐牙菜苦苷開(kāi)始有泄漏,為確保獐牙菜苦苷完全不泄漏,故確定樹(shù)脂可吸附獐牙菜苦苷的量為第1～19份上樣液中獐牙菜苦苷的總量,折合成原藥材量23.75g。2.3.2洗脫液乙醇濃度考察將已吸附好的HP
7、D-100型大孔吸附樹(shù)脂,先用水將樹(shù)脂床中保留的上樣溶液替換完畢,再依次用10%、30%、50%、70%、95%乙醇溶液各250mL洗脫,體積流量1BV/h,分段收集洗脫液,每份20mL。以收集份數(shù)為橫坐標(biāo),每份洗脫液的質(zhì)量濃度為縱坐標(biāo),繪制洗脫曲線,見(jiàn)圖2。結(jié)果可見(jiàn),10%和30%乙醇洗脫液均能夠?qū)⑩啦丝嘬障疵撓聛?lái),但10%乙醇溶液洗脫能力不強(qiáng),不能將獐牙菜苦苷洗脫完全,而30%乙醇溶液則能將獐牙菜苦苷迅速解析,且用量少,故選擇30%乙醇溶液為洗脫溶媒。2.3.3水洗除雜用量考察將吸附好的HPD-100型大孔吸附樹(shù)脂先用水洗去除雜質(zhì),分段收集洗脫
