貴州獐牙菜中獐牙菜苦苷、芒果苷hplc法含量測(cè)定論文

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1、貴州獐牙菜中獐牙菜苦苷、芒果苷HPLC法含量測(cè)定論文.freelalC18柱(250mm×4.6mm，5μm)，流動(dòng)相為甲醇-水（水中含0.05%磷酸），梯度洗脫，流速1ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)254nm.freelarin）、芒果苷（mangiferin）分別在3.10～30.98μg、0.31～2.78μg范圍內(nèi)線(xiàn)性良好，相關(guān)系數(shù)分別為0.9991、0.9993；平均回收率分別為99.00%、99.84%，RSD分別為2.66%、3.82%(n=6)。結(jié)論該方法操作簡(jiǎn)便，分離度好，為完善貴州獐牙菜藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了依據(jù)。【關(guān)鍵詞】貴州獐牙菜；HPLC；獐牙菜苦苷；芒果苷；含量測(cè)定Dete

2、rminationofsarinandmangiferininSethodfordeterminationcontentsofsarinandmangiferininSatographiccolumn:AlltimalC18column(250mm×4.6mm，5μm).Mobilephase:methanol-l/min..Columntemperture:30℃.ResultsThecalibrationcurvesofsarinandmangiferinpleandsensitivemethodincontrollingthequalityofSination；sarin；mangif

3、erin貴州獐牙菜來(lái)源于龍膽科獐牙菜屬植物Sarin，I）和芒果苷（1，3，6，7-四羥基-2-C-β-吡喃葡萄糖苷，mangiferin，II）含量測(cè)定方法，為評(píng)價(jià)其藥材質(zhì)量和療效提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。1實(shí)驗(yàn)儀器與試藥1.1儀器美國(guó)Agilent1100高效液相色譜儀（G1311A泵、柱溫箱、G1316A紫外檢測(cè)器、Shemstation色譜工作站），SartoriusBP211D分析天平。1.2試藥藥材采自四川康定、花紅樹(shù)溝及湖北鶴峰，經(jīng)華中科技大學(xué)同濟(jì)醫(yī)學(xué)院陳家春教授鑒定為龍膽科獐牙菜屬植物S濾膜濾過(guò)。2方法和結(jié)果2.1色譜條件及系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)AlltimalC18柱(250mm×4.6mm，

4、5μm)；流動(dòng)相為甲醇-水（水中含0.05%磷酸），梯度洗脫，0～25min，甲醇由20%增至50%；流速1ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)254nm，柱溫30℃。理論塔板數(shù)均＞104，對(duì)稱(chēng)因子0.95～1.05。2.2對(duì)照品及樣品溶液的制備2.2.1對(duì)照品溶液的制備分別精密稱(chēng)取對(duì)照品獐牙菜苦苷、芒果苷一定量，混合后用甲醇超聲溶解并定容，制成濃度分別為1.549、0.153mg/ml的溶液，經(jīng)0.45μm濾膜濾過(guò)，濾液作為對(duì)照品溶液。2.2.2樣品溶液的制備取貴州獐牙菜全草0.5kg，置45℃烘箱干燥至恒重，粉碎，過(guò)80目篩，混合均勻后取約0.25g，精密稱(chēng)定。用約8ml甲醇浸泡過(guò)夜，超聲提取2次，每

5、次30min，濾過(guò)。合并濾液，濾液水浴蒸干后用甲醇定容至10ml，經(jīng)0.45μm濾膜濾過(guò)，濾液作為樣品溶液。2.3方法學(xué)考察2.3.1線(xiàn)性關(guān)系考察試驗(yàn)取上述對(duì)照品溶液，分別進(jìn)樣2、4、8、10、12、16、18、20μl（n=2），以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行回歸計(jì)算，獐牙菜苦苷回歸方程為Y=594.29X+127.34，r=0.9991，進(jìn)樣量在3.10～30.98μg范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好；芒果苷回歸方程為Y=4014.1X+274.1，r=0.9993，進(jìn)樣量在0.31～2.78μg范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好。2.3.2精密度試驗(yàn)取標(biāo)準(zhǔn)品溶液，重復(fù)進(jìn)樣5次，每次10μl，以峰面積計(jì)算獐牙菜

6、苦苷、芒果苷的RSD分別為0.93%、1.24%，結(jié)果表明精密度良好。2.3.3重復(fù)性試驗(yàn)取同一批樣品5份，按2.2.2項(xiàng)下制備樣品溶液并測(cè)定含量，以含量計(jì)算獐牙菜苦苷、芒果苷的RSD分別為0.48%、1.48%，結(jié)果表明重復(fù)性良好。2.3.4穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一樣品溶液，在一天內(nèi)分別于0、2、4、8、12h進(jìn)樣，以峰面積計(jì)算獐牙菜苦苷、芒果苷的RSD分別為0.45%、1.45%，結(jié)果表明樣品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。2.3.5加樣回收試驗(yàn)取已知含量同一批貴州獐牙菜全草6份，精密稱(chēng)定，分別加入獐牙菜苦苷、芒果苷標(biāo)準(zhǔn)品適量，按2.2.2項(xiàng)下制備，計(jì)算回收率，平均回收率分別為99.00%、99.84%，R

7、SD分別為2.66%、3.82%(n=6)。見(jiàn)表1。表1兩種化合物回收率試驗(yàn)結(jié)果(略)2.4樣品測(cè)定取不同產(chǎn)地的樣品各3批，2.2項(xiàng)下制備樣品溶液，根據(jù)測(cè)定成分的線(xiàn)性范圍進(jìn)樣，測(cè)定峰面積，由對(duì)應(yīng)的線(xiàn)性方程計(jì)算其含量，結(jié)果見(jiàn)表2。對(duì)照品溶液及樣品溶液的HPLC色譜圖見(jiàn)圖1。表2樣品測(cè)定結(jié)果(略）3討論3.1樣品溶液制備方法的選擇試驗(yàn)考察了甲醇回流提取和超聲提取等條件下的提取率，結(jié)果提示回流提取時(shí)苦苷類(lèi)成分部分被