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1、川東獐牙菜不同部位芒果苷的含量測定研究作者:張有理,鄭一敏,胥秀英,傅善權(quán)【摘要】目的建立高效液相色譜法測定川東獐牙菜不同部位芒果苷的含量。方法采用HypersilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流動相為甲醇-0.04%磷酸溶液在0~15min內(nèi)由22∶78到32∶68,流速1.0ml·min-1,檢測波長254nm,柱溫室溫,用外標(biāo)法定量,測定川東獐牙菜中芒果苷的含量。結(jié)果芒果苷的線性范圍0.27~2.70μg,r=0.9997,回收率100.90%,RSD為2.19%。結(jié)論該方法簡便,快速,
2、線性關(guān)系良好,可用于川東獐牙菜芒果苷的含量測定?!娟P(guān)鍵詞】川東獐牙菜;芒果苷;高效液相色譜法 AbstractObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminingthecontentofmangiferinindifferentpartsofSn(150mm×4.6mm,5μm).Themobilephaseethanoland22∶78to32∶68in15min.Theflol·min1,thedetection,andthetemperaturetemper
3、ature.ResultsThelinearrangeofarctiinethodissimple,fastandhasagoodlinearrelationship.ItcanbeusedfordeterminingthecontentofmangiferininS濾膜過濾;川東獐牙菜藥材,購于湖南湘西,由重慶工學(xué)院傅善權(quán)副研究員鑒定為龍膽科獐牙菜屬植物川東獐牙菜Sm×4.6mm,5μm);流動相為甲醇和0.04%磷酸溶液的比例在0~15min內(nèi)由22∶78變化至32∶68;流速1.0ml·min-1;檢
4、測波長254nm;柱溫為室溫。 2.2對照品及供試液的制備 2.2.1對照品溶液的制備 精密稱取芒果苷對照品一定量,用甲醇溶解,制成0.27g·L-1的溶液,經(jīng)0.45μm濾膜濾過,備用。 2.2.2供試品溶液的制備 分別稱取經(jīng)干燥粉碎的川東獐牙菜5.0g3份,各加入40ml甲醇液,超聲提取30min,過濾得提取液,濾渣再各加30ml甲醇液,超聲提取20min,過濾得提取液,合并兩次提取液。將提取液減壓濃縮干燥得提取物,各稱取該提取物一定量,用甲醇溶解制成5.0mg·ml-1的溶液,經(jīng)0.45μm
5、濾膜過濾,備用?! ?.3線性關(guān)系考察實(shí)驗(yàn) 分別精密量取上述對照品溶液1,2,4,6,8,10μl進(jìn)樣,以色譜峰面積(Y)對質(zhì)量(X)進(jìn)行回歸,芒果苷的線性回歸方程為Y=5.0×106X-87984,r=0.9997,線性范圍為0.27~2.70μg?! ?.4精密度實(shí)驗(yàn) 取上述對照品溶液10μl,連續(xù)進(jìn)樣6次,測得芒果苷峰面積RSD為1.36%,表明儀器進(jìn)樣精密度良好?! ?.5穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 取2.2.2項(xiàng)下供試樣品溶液10μl,分別在0,2,4,8,16h進(jìn)樣,測定芒果苷的峰面積RSD為2.15%,
6、表明樣品溶液在16h內(nèi)穩(wěn)定?! ?.6重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn) 取同一批川東獐牙菜樣品,按供試品制備方法配制6份,分別進(jìn)樣10μl,測定芒果苷的含量RSD為1.82%,表明該方法的重現(xiàn)性較好?! ?.7加樣回收率實(shí)驗(yàn) 取同一供試品5份,分別加入與樣品量之比為1∶1的芒果苷對照品,按供試品溶液制備,進(jìn)樣10μl,計(jì)算得回收率為100.90%,RSD為2.19%。結(jié)果見表1。表1芒果苷的回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果(略) 2.8樣品含量測定 取2.2.2項(xiàng)下供試品制備方法制成樣品溶液各10μl進(jìn)樣(n=3),測定峰面積,由線性方程
7、計(jì)算得川東獐牙菜全草、葉、莖、根各部位芒果苷含量見表2,對照品及供試品色譜圖見圖1。表2不同部位川東獐牙菜中芒果苷的含量測定結(jié)果(略) 3討論 3.1芒果苷[2,3]在獐牙菜屬植物中廣泛存在,具有保肝利膽、平喘鎮(zhèn)咳、抗病毒等作用。近年來又發(fā)現(xiàn)其許多新的藥理活性,但用高效液相色譜法測定川東獐牙菜中芒果苷的含量尚未見報(bào)道。本法采用原生藥材提取液直接測定,雜質(zhì)干擾小,且穩(wěn)定性和重現(xiàn)性較好,為開發(fā)本屬植物種芒果苷質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究提供了一種較理想的含量測定方法。 3.2本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,川東獐牙菜葉中芒果苷含量較高
8、,莖中含量最低,為合理地利用川東獐牙菜各部位及相關(guān)制劑的質(zhì)量研究提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。【參考