川西獐牙菜中芒果苷的提取分離研究

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1、川西獐牙菜中芒果苷的提取分離研究【摘要】　　目的從川西獐牙菜中提取分離芒果苷。方法采用溶劑提取法及聚酰胺柱色譜分離法，經(jīng)化學(xué)和光譜法確定其結(jié)構(gòu)。結(jié)果提取產(chǎn)物經(jīng)結(jié)構(gòu)鑒定確證為芒果苷，平均收率為0.3%。結(jié)論該提取分離方法簡便，易于操作，并且提取率較高?！娟P(guān)鍵詞】川西獐牙菜芒果苷提取分離　　川西獐牙菜主要分布在四川西北部和青海玉樹地區(qū)，目前已大量人工栽培。川西獐牙菜具有清熱解毒、利膽退黃功效，全草用于治療肝膽疾?。?］。研究資料表明，川西獐牙菜中主要含有獐牙菜苦苷、龍膽苦苷、芒果苷、當(dāng)藥黃索、齊墩果酸等化學(xué)成分［2,3］，其中抗肝炎有效成分主要為齊墩果酸和芒果苷

2、［2］。芒果苷在川西獐牙菜中的含量達(dá)0.98%［4］。芒果苷除具有保肝利膽、抗肝炎作用外，還具有多方面的生理活性和藥理作用，包括止咳、祛痰、平喘、抗炎、免疫、抗脂質(zhì)過氧化、抗病毒、抗菌、抗糖尿病和抗腫瘤等作用［5］。由于芒果苷具有廣泛的生理活性和藥理作用，因此研究川西獐牙菜中的芒果苷的提取分離方法具有重要的意義。筆者經(jīng)過反復(fù)研究探索，找到了一種簡便易行的提取分離方法。該法芒果苷的收率為0.3%（以生藥計）。現(xiàn)報道如下。　　1儀器與材料5YRT-3型藥物熔點儀（溫度未經(jīng)校正，天津大學(xué)精密儀器廠）；Agilent1100可見紫外分光光度計（美國Agilent公司

3、）；IR-450型傅立葉變換紅外光譜儀（KBr壓片，Perkin-Elmer公司）；WatersQuattroMicro質(zhì)譜儀(美國Waters公司)；AV超導(dǎo)核磁共振儀（TMS內(nèi)標(biāo)，瑞士布魯克公司）；薄層層析硅膠G（青島海洋化工廠）；聚酰胺薄膜及柱層析聚酰胺（浙江省臺州市路橋四甲生化塑料廠）；芒果苷對照品(111607-200301，購于中國藥品生物制品檢定所)。川西獐牙菜200705采集四川小金新橋，經(jīng)瀘州醫(yī)學(xué)院中藥鑒定教研室鑒定為SwertiamussotiiFranch，實驗用全草?！　?提取分離方法取500g川西獐牙菜粉碎成粗粉，60%乙醇回流提

4、取3次，每次8倍量×2h，合并提取液，減壓濃縮至無醇味，加水混懸，依次用石油醚、醋酸乙酯，正丁醇萃取。收取正丁醇萃取部分，減壓濃縮，干燥，得黃色固狀物40g。黃色固狀物用乙醇溶解，與聚酰胺（60~90目）拌樣，待溶劑完全揮干后，加到預(yù)處理過的聚酰胺柱。依次用水，20%，30%，40%，50%，70%及95%乙醇梯度洗脫。按保留體積收集各組分，收集到的50%組分經(jīng)減壓濃縮，回收溶劑，干燥得芒果苷粗品1.805g,提取率為0.36%（提取率按生藥計）。粗品以50%甲醇重結(jié)晶3次，干燥得淡黃色針狀結(jié)晶1.50g，收率為0.30%（收率按生藥計）。分別取500g川西

5、獐牙菜粗粉，按照上述提取分離方法再重復(fù)3次，分別得芒果苷粗品1.76，1.88，1.90g。各粗品分別以50%甲醇重結(jié)晶3次，干燥，分別得淡黃色針狀結(jié)晶1.49，1.52,1.51g，平均收率為0.30%（收率按生藥計）?！　?鑒定　　3.1聚酰胺薄膜層析將少量上述淡黃色針狀結(jié)晶及芒果苷標(biāo)準(zhǔn)品用甲醇溶解，點于聚酰胺薄膜上，以甲醇做展開劑，展開后以氨水熏，黃色結(jié)晶粉末及芒果苷標(biāo)準(zhǔn)品都為一斑點，且Rf值均為0.41?！　?.2硅膠G層析將上述少量淡黃色針狀結(jié)晶及芒果苷標(biāo)準(zhǔn)品用甲醇溶解，點于硅膠板G上，以丙酮∶三氯甲烷∶甲醇=2∶1∶2做展開劑，展開后以氨水熏，黃

6、色結(jié)晶粉末及芒果苷標(biāo)準(zhǔn)品都為一斑點，且Rf值均為0.32?！　?芒果苷的理化及波譜數(shù)據(jù)　　淺黃色針晶，mp260~261℃，與FeCl3試劑反應(yīng)呈污綠色，對HCl-Mg反應(yīng)呈橙紅色。EI-MSm/z:421.1［M-H］-，423.2［M+H］+，445.1［M+Na］+。UVλmax(MeOH,nm)：240,258,318,366(雙苯吡酮結(jié)構(gòu)的特征吸收)。IR(KBr)cm-1：3360,3155(肩峰，OH),15652(共扼C=0)，1618，1565，1492（苯環(huán)C=C），1HNMR(DMSO-d6,500MHz)δppm：13.73(1H,s

7、，C1-OH),10.42(3H,br.s,C3-OH,C6-OH,C7-OH),6.42(1H，s)，6.90(1H，s)，7.45(1H，s)(芳環(huán)的三個氫)，4.75(1H，d，J=10Hz)(糖端基C1-H)，3.2～3.8(5H,m,糖上其余氫)；13CNMR(DMSO-d6,500MHz)δppm：161.6(C-1)，107.3(C-2)，163.8(C-3)，93.5(C-4)，156.3(C-4a)，150.9(C-4b)，102.7(C-5)，153.9(C-6)，143.7(C-7)，108.2(C-8)，111.8(C-8a)，101

8、.4(C-8b)，179.2(C=O)，81.5(糖