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1、β-環(huán)糊精包合白術(shù)、肉豆蔻揮發(fā)油的工藝研究作者:李成艦,夏新華,彭買姣【摘要】目的探討β-環(huán)糊精包合白術(shù)、肉豆蔻揮發(fā)油的最佳工藝。方法采用L9(34)正交實驗法優(yōu)選包合工藝,再以揮發(fā)油包合率為評價指標。結(jié)果優(yōu)選出包合工藝條件為:β-環(huán)糊精∶揮發(fā)油6∶0.5,包合溫度為60℃,包合時間為3h。結(jié)論按上述工藝條件包合白術(shù)、肉豆蔻混合揮發(fā)油有利于揮發(fā)油的穩(wěn)定,便于制劑?!娟P(guān)鍵詞】白術(shù);肉豆蔻;β-環(huán)糊精;包合工藝〔Abstract〕ObjectiveTospecifyoptimizeprocessofwrappingvolatileoi
2、lfromwhiteatractylodesbhizomeandmyristicafragrans.MethodsTheL9(34)orthogonaltestwasusedtoselectthewrappingprocess;andtheutilizationratiooftheoilwasusedasevaluatingtargetsinthetest.ResultThebestconditionwasthattheratioofβ-CYDandoilwas6∶0.5withthetemperatureat60℃.Conclu
3、siontheprocessisgoodforthestabilityofthevolatileoilandespeciallyforthepharmaceuticalmanufacturing.6〔Keywords〕whiteatractylodesbhizome;myristicafragrans;β-cyclodextrin;inclusionprocess白術(shù)為菊科植物白術(shù)的干燥根莖,含揮發(fā)油0.25%~1.24%,油中主要成分為蒼術(shù)酮,另含白術(shù)內(nèi)酯A、B等?眼1?演。最近的研究表明其具有抗糖尿病的作用。肉豆蔻油中主成分為
4、桉油精,能化濕和胃,行氣寬中?眼2?演。β-環(huán)糊精是制藥、食品工藝的一種新型輔料,它可使藥物的溶解度、穩(wěn)定性等理化性質(zhì)明顯改善?眼3?演。本文對β-環(huán)糊精包合白術(shù)、肉豆蔻揮發(fā)油工藝進行了研究,現(xiàn)報道如下。1實驗材料1.1藥材與試劑本實驗所用的藥材白術(shù)為原藥材粉;肉豆蔻為煨制品粉末。兩者均購自湖南省醫(yī)藥公司,符合藥典規(guī)定要求。白術(shù)、肉豆蔻均購自湖南省醫(yī)藥公司;β-環(huán)糊精:純度為99%以上(天津市化學試劑公司生產(chǎn));乙醇、石油醚均為分析純。1.2儀器6DF-101S集熱式溫熱加熱磁力攪拌器(鞏義市英嶼予華儀器廠);DZF-6050型真
5、空干燥箱(上海精宏實驗設(shè)備有限公司);AR1140/C型電子分析天平(chauscorp,BookNJ,USA);揮發(fā)油提取器(藥典規(guī)格,長沙市醫(yī)療器械玻化公司生產(chǎn))。2方法與結(jié)果2.1白術(shù)、肉豆蔻揮發(fā)油的制備將白術(shù)、肉豆蔻制成粗粉,加8倍量水,加石油醚(沸程60~90℃)2mL,按《中國藥典》2005版一部附錄揮發(fā)油測定法提?。担?眼4?演,揮干石油醚,加入無水硫酸鈉脫水,再配成白術(shù)與肉豆蔻揮發(fā)油的無水乙醇溶液(50%,v/v),即可。2.2正交實驗設(shè)計本實驗采用飽和水溶液法,選擇揮發(fā)油與β-環(huán)糊精比例,包合溫度,攪拌時間三個因
6、素進行考察,并以揮發(fā)油包合率為評價指標,用L9(34)正交表安排實驗,因素水平見表1。2.3包合工藝取β-環(huán)糊精6g,加水1506mL,加熱使溶解,再緩緩加入定量白術(shù)、肉豆蔻混合揮發(fā)油乙醇(50%,v/v)液混合,照表2恒溫攪拌規(guī)定時間,冷卻置冰箱(5℃)中冷藏24h抽濾,分別用少量蒸餾水及石油醚洗滌包合物,45℃真空干燥至恒重(2h),得β-環(huán)糊精揮發(fā)油包合物為白色粉末。2.4白術(shù)、肉豆蔻揮發(fā)油空白回收率測定取白術(shù)、肉豆蔻揮發(fā)油1mL,精密測定,置裝有沸石的圓底燒瓶中,加蒸餾水300mL,揮發(fā)油測定器中加石油醚2mL,加熱微沸約
7、1h,揮干石油醚,精密稱質(zhì)量,得到回收率為80.78%。2.5包合率測定將所得干燥包合物精密稱質(zhì)量,置裝有沸石的圓底燒瓶中,按空白回收率的測定方法提取揮發(fā)油,換算成包合物實際含油率。油包合率=包合物實際含油量(g)/揮發(fā)油投入量(g)×空白回收率×100%6對表2進行數(shù)據(jù)處理,由直觀分析可知,以揮發(fā)油包合率為評價指標,最佳提取工藝條件為A1B3C3,各因素的主次順序為C>A>B;方差分析表明A、C因素具有顯著差異,而B因素無顯著差異(見表3)。該最優(yōu)方案A1B3C3是正交表中已有的方案,且此方案的白術(shù)、肉豆蔻揮發(fā)油包合
8、率是所有方案中最高的(見表2)。因此,可確定最佳工藝條件為A1B3C3,即β-環(huán)糊精與白術(shù)、肉豆蔻揮發(fā)油的投料比為6∶0.5,包合溫度為60℃,攪拌3h。2.6驗證實驗按最佳工藝A1B3C3,取β-環(huán)糊精6g加入錐形瓶,加水150mL,加熱使溶解?