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《聚焦微波消解技術(shù)與密閉式消解的比較》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、聚焦微波消解技術(shù)與密閉式消解的比較摘要實(shí)驗(yàn)室微波樣品處理系統(tǒng),能幾十或幾百倍的加快化學(xué)反應(yīng)速度的神奇效果,實(shí)現(xiàn)樣品測(cè)試和前處理的革命,而成為現(xiàn)在最重要的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備。根據(jù)工作方式微波樣品處理系統(tǒng)可以分為:密閉式系統(tǒng)和聚焦微波系統(tǒng),密閉式是指在中或高壓條件下,而聚焦微波技術(shù)是指在常壓條件下對(duì)樣品進(jìn)行處理,聚焦微波消解系統(tǒng)是在密閉式系統(tǒng)應(yīng)用的基礎(chǔ)上發(fā)展而來(lái),應(yīng)用性能各有利弊。關(guān)鍵詞密閉式系統(tǒng)聚焦微波系統(tǒng)微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類(lèi)）和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化（也有敞開(kāi)容器微波消解的，不予討論
2、）。密閉容器反應(yīng)和微波加熱這兩個(gè)特點(diǎn)，決定了其完全、快速、低空白的優(yōu)點(diǎn)，但不可避免地帶來(lái)了高壓（可能過(guò)壓的隱患）、消化樣品量小的不足。高壓（最高可達(dá)100-150bar）、高溫（通常180-240℃）、強(qiáng)酸蒸氣給實(shí)驗(yàn)者帶來(lái)了安全方面的心理壓力?，F(xiàn)在的商品微波消解系統(tǒng)，一般都有測(cè)溫/測(cè)壓甚至控溫/控壓技術(shù)，因此在安全性上已經(jīng)有了較大保證。微波是一種電磁波，是頻率在300MHz—300GHz的電磁波，即波長(zhǎng)在100cm至1mm范圍內(nèi)的電磁波，也就是說(shuō)波長(zhǎng)在遠(yuǎn)紅外線與無(wú)線電波之間。微波波段中，波長(zhǎng)在1-25cm的波段專(zhuān)門(mén)用于霄達(dá)，其余部分用于電訊傳輸。為了防止民
3、用微波功率對(duì)無(wú)線電通訊、廣播、電視和雷達(dá)等造成干擾，國(guó)際上規(guī)定工業(yè)、科學(xué)研究、醫(yī)學(xué)及家用等民用微波的頻率為2450土5OMHz。因此，微波消解儀器所使用的頻率基本上都是245OMHz，家用微波爐也如此。一、微波的特性1、金屬材料不吸收微波，只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屬（不銹鋼板）作微波爐的爐膛，來(lái)回反射作用在加熱物質(zhì)上。不能用金屬容器放入微波爐中，反射的微波對(duì)磁控管有損害。2、絕緣體可以透過(guò)微波，它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、紙張等，它們對(duì)微波是透明的，微波可以穿透它們向前傳播。這些物質(zhì)都不會(huì)吸收
4、微波的能量，或吸收微波極少。物質(zhì)吸收微波的強(qiáng)弱實(shí)質(zhì)上與該物質(zhì)的復(fù)介電常數(shù)有關(guān)，即損耗因子越大，吸收微波的能力越強(qiáng)。家用微波爐容器大都是塑料制品。微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。3、極性分子的物質(zhì)會(huì)吸收微波（屬損耗因子大的物質(zhì)），如：水、酸等。它們的分子具有永久偶極矩(即分子的正負(fù)電荷的中心不重合)。極性分子在微波場(chǎng)中隨著微波的頻率而快速變換取向，來(lái)回轉(zhuǎn)動(dòng)，使分子間相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使溫度升高。我們吃的食物，其中都含有水份，水是強(qiáng)極性分子，因此能在微波爐中加熱。二、微波消解試樣的原理稱(chēng)取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中，
5、加入約2mI的水，加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐蓋好，放入爐中。當(dāng)微波通過(guò)試樣時(shí)，極性分子隨微波頻率快速變換取向，2450MHz的微波，分子每秒鐘變換方向2.45×109次，分子來(lái)回轉(zhuǎn)動(dòng)，與周?chē)肿酉嗷ヅ鲎材Σ?，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。同時(shí)，試液中的帶電粒子（離子、水合離子等）在交變的電磁場(chǎng)中，受電場(chǎng)力的作用而來(lái)回遷移運(yùn)動(dòng)，也會(huì)與臨近分子撞擊，使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。1、體加熱。電爐加熱時(shí)，是通過(guò)熱輻射、對(duì)流與熱傳導(dǎo)傳送能量，熱是由外向內(nèi)通過(guò)器壁傳給試樣，通過(guò)熱傳導(dǎo)的方式加
6、熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內(nèi)部，在試樣的不同深度，微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng)，這不僅使加熱更快速，而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz、800W）作用下,在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。又如二氧化錳1.5克在650W微波加熱1min可升溫到920K，可見(jiàn)升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式（熱輻射、傳導(dǎo)與對(duì)流）中熱能的利用部分低，許多熱量都發(fā)散給周?chē)h(huán)境中，而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部，因而提高了能量利用率。2、過(guò)熱現(xiàn)象。微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象。電爐
7、加熱時(shí)，熱是由外向內(nèi)通過(guò)器壁傳導(dǎo)給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象，溫度保持在沸點(diǎn)上，因?yàn)闅饣沾罅康臒帷６谖⒉▓?chǎng)中，其“供熱”方式完全不同，能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心”，因而，對(duì)一些低沸點(diǎn)的試劑，在密閉容器中，就很容易出現(xiàn)過(guò)熱，可見(jiàn)，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利于試樣的消化。3、攪拌。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場(chǎng)中快速的隨變化的電磁場(chǎng)變換取向，分子間互相碰撞摩擦，相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新，試樣表面不斷接觸新的試劑，促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行。
8、交變的電磁場(chǎng)相當(dāng)于高速攪拌器，每秒鐘攪拌2.45×109次，提高了
