微波消解技術(shù).pdf

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1、微微波波制制樣樣技技術(shù)術(shù)在在各各行行業(yè)業(yè)的的應(yīng)應(yīng)用用概要：概要：?傳統(tǒng)樣品制備技術(shù)的缺陷傳統(tǒng)樣品制備技術(shù)的缺陷??微波制樣技術(shù)的特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)微波制樣技術(shù)的特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)??微波制樣技術(shù)在各行業(yè)的應(yīng)用微波制樣技術(shù)在各行業(yè)的應(yīng)用?微波消解技術(shù)在質(zhì)檢，冶金，環(huán)保等的應(yīng)用微波消解技術(shù)在質(zhì)檢，冶金，環(huán)保等的應(yīng)用?微波萃取技術(shù)在農(nóng)業(yè)科學(xué)，物料生產(chǎn)的應(yīng)用微波萃取技術(shù)在農(nóng)業(yè)科學(xué)，物料生產(chǎn)的應(yīng)用?微波合成技術(shù)在材料，生化和有機(jī)合成領(lǐng)域的微波合成技術(shù)在材料，生化和有機(jī)合成領(lǐng)域的應(yīng)用應(yīng)用傳統(tǒng)樣品制備技術(shù)的缺陷：傳統(tǒng)樣品制備技術(shù)的缺陷：?干法灰化法干法灰化法??樣品取樣量較大，可批

2、量操作，處理過(guò)程無(wú)需照看；??不加灰化助劑，一般不能用于測(cè)Hg，As，Se等揮發(fā)性元素??一些元素易被污染，如K，Na等??處理時(shí)間長(zhǎng)，空白值高，耗電量大，環(huán)境污染大平均所需時(shí)間：幾小時(shí)至一天傳統(tǒng)樣品制備技術(shù)的缺陷：傳統(tǒng)樣品制備技術(shù)的缺陷：?濕法消解法濕法消解法??批量大批量大??某些元素（某些元素（HgHg、、AsAs、、SeSe、、PP等）易損失等）易損失??試劑用量大，空白值高，勞動(dòng)強(qiáng)度大，廢試劑用量大，空白值高，勞動(dòng)強(qiáng)度大，廢氣量大，造成環(huán)境污染，危害健康氣量大，造成環(huán)境污染，危害健康平均所需時(shí)間：幾小時(shí)至一天傳統(tǒng)樣品制備技術(shù)的缺陷傳統(tǒng)樣品制備

3、技術(shù)的缺陷：：?高溫熔融法高溫熔融法??分解力強(qiáng)；分解力強(qiáng)；??費(fèi)時(shí)，試劑耗量大，空白值高，勞動(dòng)強(qiáng)度費(fèi)時(shí)，試劑耗量大，空白值高，勞動(dòng)強(qiáng)度大，帶入堿金屬鹽；大，帶入堿金屬鹽；平均所需時(shí)間：幾小時(shí)至半天傳統(tǒng)萃取方法的劣勢(shì)傳統(tǒng)萃取方法的劣勢(shì)：：?Soxhlet萃取，攪拌萃取和超聲波萃?。?費(fèi)時(shí)，費(fèi)試劑，效率低，重現(xiàn)性差，而且所用試劑通常有毒，易對(duì)環(huán)境和操作人員造成危害。?超臨界流體萃?。⊿FE）?節(jié)省試劑和無(wú)污染?回收率不高，設(shè)備投資大，運(yùn)行成本高，難于萃取極性強(qiáng)，分子質(zhì)量大的物質(zhì)。傳統(tǒng)樣品預(yù)處理技術(shù)的缺陷傳統(tǒng)樣品預(yù)處理技術(shù)的缺陷（總結(jié)）：（總結(jié)）：??時(shí)間

4、因素時(shí)間因素（65%～70%時(shí)間用于樣品制備）??質(zhì)量因素質(zhì)量因素（是否樣品提取/分解完全，不損失，空白低）??瓶頸因素瓶頸因素（與現(xiàn)代分析測(cè)試儀器不相適應(yīng)，成為分析測(cè)試過(guò)程中的“瓶頸”限制）微波內(nèi)加熱同傳統(tǒng)外加熱的區(qū)別微波內(nèi)加熱同傳統(tǒng)外加熱的區(qū)別傳統(tǒng)外熱源通過(guò)熱對(duì)流微波能穿透容器使樣品溶劑對(duì)樣品溶劑混合物加熱直接吸收微波能被加熱溶劑沸點(diǎn)隨壓力增大而升高溶劑沸點(diǎn)隨壓力增大而升高溶劑常壓沸點(diǎn)密封后壓相應(yīng)的沸（℃）力（MPa）點(diǎn)（℃）HCI0.7150（37%）1180.8153HNO0.71933120(70%)0.8200HF1080.7175(40%

5、)王水1130.7146密閉微波消解技術(shù)密閉微波消解技術(shù)密閉微波消解技術(shù)的特點(diǎn)：密閉微波消解技術(shù)的特點(diǎn)：作為原子吸收AAS，原子熒光AFS和等離子體光質(zhì)譜ICP-AES/MS的前處理同傳統(tǒng)干濕法相比：?速度快，效率高速度快，效率高（平均所需時(shí)間：幾分鐘至半小時(shí)）；?溶劑少，空白低，污染??；溶劑少，空白低，污染??；?元素?fù)p失少，回收率高；元素?fù)p失少，回收率高；?能溶解常法難以溶解的物質(zhì)。能溶解常法難以溶解的物質(zhì)。傳統(tǒng)加熱和微波消解時(shí)間比較樣品時(shí)間t1（h）微波消解條件時(shí)間t2（min）生物樣品8HNO3/HCl，10～30HNO3/HFHNO,HCl地質(zhì)

6、樣品6320HSO,HPO氧化鋁2443440HCl,HF,HNO鋼鐵135HNO,HF土壤8320HNO,HF高純化合8～24312物HNO廢水6310微波消解在食品化妝品分析中應(yīng)用微波消解在食品化妝品分析中應(yīng)用?糧食，生熟食品，海（水）產(chǎn)品，奶制糧食，生熟食品，海（水）產(chǎn)品，奶制品中重金屬和微量元素的測(cè)定；品中重金屬和微量元素的測(cè)定；??茶葉，酒，飲料，調(diào)味品，食用油中的茶葉，酒，飲料，調(diào)味品，食用油中的元素測(cè)定；元素測(cè)定；??測(cè)定飼料中的微量元素；測(cè)定飼料中的微量元素；??化妝品中鉛、砷、汞、鎘等化妝品中鉛、砷、汞、鎘等重金屬元素的測(cè)定。重金屬元

7、素的測(cè)定。常見(jiàn)食品化妝品樣品消解方法常見(jiàn)食品化妝品樣品消解方法樣品樣品溶劑溶劑壓力時(shí)間（MPa）（min）大米(0.5g)HNO35ml1.55黃魚(yú)(0.5g)HNO35ml2.08茶葉(0.5g)HNO35ml,H2O22ml1.55奶粉(1.0g)HNO38ml,H2O22ml2.58睫毛膏(0.3g)HNO34ml,H2O24ml1.58指甲油(0.5g)HNO35ml,H2O22ml1.56注意注意::食品化妝品類樣品都需要在加熱板上預(yù)加熱食品化妝品類樣品都需要在加熱板上預(yù)加熱..微波消解在冶金分析中應(yīng)用：微波消解在冶金分析中應(yīng)用：?鋼鐵中總鋁

8、含量的測(cè)定；?高碳鐵合金，高溫合金，酸不溶鈦、硼、鋁的消解；?低溫焊料，非鐵基耐熱合金，硅酸鹽