微波消解指南

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1、--一、微波消解儀安裝使用注意事項Milestone提供的微波消解系統(tǒng)為實驗室專用設(shè)備，需要嚴格的實驗室的基本條件，單相電源220伏、2.5千瓦電力，電源中嚴格要求有地線，在房間中有通風柜，旁邊有冷卻用自來水池，排廢氣用的管道。儀器放在堅實的工作臺上,工作臺可放在通風柜旁，儀器不要放在通風柜中。為了讓用戶更好地使用儀器，建議用戶看下列說明并嚴格接受使用前培訓。l清洗重要原則：除TFMTeflon蓋子和TFM/PFATeflon容器外，不要使用任何有機試劑和酸清潔或干燥轉(zhuǎn)子任何部件，蓋子和TFM容器不要使用硬毛刷清洗內(nèi)壁。在加試

2、劑和樣品之后，觀察容器杯上沿和TFM蓋子上無任何溶液粘污，如有的話，可能會造成容器口熱變形，因此要求用棉花等物擦干它，同時盡量不要將蓋好的容器倒轉(zhuǎn)，放轉(zhuǎn)子于微波爐之前，建議用棉花或毛巾擦干轉(zhuǎn)子每一個單元，確保無水在容器外面。不要用冰水冷卻已被微波加熱的轉(zhuǎn)子，以防突然損壞安全屏蔽單元。在趕酸時，可把容器放在有溫控的電熱板上加熱。其溫度設(shè)置參考各種酸的沸點。l是否考慮使用試劑的最小體積？在1號容器中要考慮溫度傳感器套管頭的位置，推薦它要浸入液體1厘米，我們推薦使用最小體積7ml-8ml，否則，陶瓷管表面易被毀壞，影響溫度傳遞。其它

3、容器中液體體積可以根據(jù)樣品情況確定，但要求總體積匹配。如為水樣，最大體積50ml（標準100ml容器）。l空白試劑想?yún)⒓酉庠趺崔k？----我們不推薦或不允許把純酸放在1號控溫、控壓容器中，1號應該嚴格放入樣品，并要求有代表性，并加入需要劑量的酸?？瞻自噭ㄊ褂玫乃幔┓湃肫渌蛔印樣品的大小，形狀有限制嗎？為了獲得好的消解效果，建議樣品小如：0.5mm*0.5mm*0.5mm,浸入試劑中，不要將樣品飄在液面上，特別金屬樣品。l使用溫度傳感器時注意什么？確保轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)時，傳感器不會跑出，要求插緊灰色圓錐帽。如傳感器易被拉出，該傳

4、感器必須要求修理，方可使用。同樣傳感器在使用時，其在灰色圓錐帽內(nèi)旋轉(zhuǎn)自如，否則要求檢查出原因，方可使用。l如有壓力傳感器的用戶，如何使用？壓力傳感器是用戶監(jiān)測壓力、控制消解樣品微波能量的傳感器，配合溫度傳感器，能發(fā)現(xiàn)樣品消解中壓力與溫度的關(guān)系，可避開壓力過高的情況發(fā)生。由于壓力傳感器的結(jié)構(gòu)特點，消解完成后，要打開上端的接口，有時不方便使用，當你了解樣品的情況后，可以用塞子堵住主控蓋上的壓力口。有的用戶由于不正確的使用，使壓力傳感器導管接口螺紋損壞，造成泄漏（可從接口端看出，有黃色斑點），壓力失控，損壞高壓罐。工程師提醒：建議備

5、用一無壓力控制接口只有溫度控制的蓋子。旋轉(zhuǎn)螺絲時，必須使用公司配套的專用塑料扳手，當扳手打滑時不要再繼續(xù)扳動，絕對不可以使用金屬板手，否則損壞螺紋。當壓力傳感器裝上后,應避免多次拆卸（工程師提醒，裝上壓力管螺絲后，不要再取下）,即使溫度已經(jīng)下降到室溫,----因壓力較高，不容許旋轉(zhuǎn)壓力管上的螺絲。我們建議把工作臺放在門口,先用力矩扳手打開容器蓋，釋放容器內(nèi)氣體(先取下溫度傳感器),然后從儀器腔體上方取下壓力傳感器導管,這樣可避免液體從傳感器上口噴出。l同時有溫度和壓力傳感器的用戶，注意什么？首先明確，微波加熱，只能使用一種傳感

6、器控制，另一為監(jiān)視監(jiān)測，到達預定條件時，將停止微波工作，在功能設(shè)置上，要求不能去除：twist功能。l轉(zhuǎn)子上的壓力螺絲擰緊到什么程度？使用公司提供的力矩扳手，當旋緊后聽到第一聲后“咔”，表示已經(jīng)到位，馬上停止旋轉(zhuǎn)，確保所有罐蓋有同樣壓力。力矩扳手使用時應保持水平，高壓罐保持垂直。l在轉(zhuǎn)子的表面看到黃色等的斑點，或在護套管上有黑色斑點，為什么？有的用戶使用后，轉(zhuǎn)子進行水冷，當馬上消解第二批樣品時，沒有用毛巾等把它們表面的水吸干，當微波加熱時，局部受熱所致，不影響使用，但會影響轉(zhuǎn)子使用壽命。l有的用戶發(fā)現(xiàn)在蓋子和容器接口之間有變形

7、或黑斑，為什么？原因為加入樣品和試劑后，在蓋子和容器間有粘污的樣品和試劑，局部嚴重受熱所致，因此要求擦干容器的邊緣。l消解樣品過程中的禁忌？嚴禁消解危險的易燃易爆的有機試劑或包含這些試劑的樣品（如酒精，易燃油），如要按消解方法消解，可先蒸發(fā)試劑，再消解。杜絕大量使用高氯酸消解樣品罐。對未知的方法研究，要考慮消解的可行性，拒絕盲目的使用微波消解系統(tǒng)。l溫度傳感器好壞判斷？----如為T640,可從溫度信號圖上看出：如圖形不穩(wěn)定，要求檢查傳感器陶瓷管好壞，并正確更換。如信號圖上有25/1367的突變，建議更換溫度傳感器。l何時檢查

8、更換安全彈簧片？當安全彈簧片厚度小于7.3mm時，建議更換，檢查方法：使用公司提供的專用測試工具。l樣品參加消解時如何放置？樣品放置的原則是盡量保持平衡，如五個樣品的放置可以采取隔一個放一個，盡量不要將主控罐放在其它罐子中間，防止由于主控罐吸收微波少導致溫度不均勻其它罐子瀉壓