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1、USEPAMETHOD3050BACIDDIGESTIONOFSEDIMENTS,SLUDGES,ANDSOILS技術(shù)翻譯：劉金云Mail:piery2006@163.com方法3050B沉積物、淤泥和土壤的酸消解1.0范圍和應(yīng)用1.1本方法提供了兩種不同的消解程序.一種是為火焰原子吸收光譜法(FLAA)或電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)對(duì)沉積物、淤泥和土壤進(jìn)行前置處理.另一種是為石墨爐原子吸收分光光度法(GFAA)或電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)進(jìn)行前置處理.這兩種程序提取物質(zhì)不可以互相交換,只可使用本節(jié)中所列出的方法進(jìn)
2、行測(cè)試.含有下列金屬的樣品，如果使用本方法前置處理,只要其檢測(cè)限能滿足最終使用數(shù)據(jù)的需要,那么可以通過(guò)ICP-AES或GFAA分析.其它的測(cè)試方法,如果它是科學(xué)有效的,且能達(dá)到本方法的品質(zhì)控制標(biāo)準(zhǔn),包括那些處理干擾的標(biāo)準(zhǔn),則也可以使用.其它的元素和基體也可以使用本方法進(jìn)行分析,只要能為目標(biāo)基體中處于目標(biāo)濃度范圍內(nèi)(見(jiàn)第8.0節(jié))的目標(biāo)分析物提供性能證明.各種元素推薦的測(cè)試方法如下:FLAA/ICP-AESGFAA/ICP-MS鋁(Al)鎂(Mg)砷(As)銻(Sb)錳(Mn)鈹(Be)鋇(Ba)鉬(Mo)鎘(Cd)鈹(Be)鎳(Ni)鉻(Cr)鎘
3、(Cd)鉀(K)鈷(Co)鈣(Ca)銀(Ag)鐵(Fe)鉻(Cr)鈉(Na)鉛(Pb)鈷(Co)鉈(Tl)鉬(Mo)銅(Cu)釩(V)硒(Se)鐵(Fe)鋅(Zn)鉈(Tl)鉛(Pb)釩(V)1.2本方法并非大多數(shù)樣品的一個(gè)完全消解技術(shù).它是一種強(qiáng)酸溶解法,幾乎能夠消解在環(huán)境中取得的全部元素.從方法設(shè)計(jì)上,硅酸鹽結(jié)構(gòu)中的元素通常不能使用此程序消解,因?yàn)樗鼈兺ǔＴ诖谁h(huán)境中呈游離態(tài)的.如果需要絕對(duì)地完全消解,請(qǐng)使用方法3052.2.0方法概述2.1消解樣品時(shí),取有代表性的樣品1-2克(濕重)或1克(干重),重復(fù)地加入硝酸(HNO3)和雙氧水(H2O2
4、).2.2對(duì)于GFAA或ICP-MS分析,產(chǎn)生的消解溶液通過(guò)加熱減小體積,然后稀釋至最終體積100mL.2.3對(duì)于ICP-AES或FLAA分析,往初始的溶解物質(zhì)中加入鹽酸(HCl),然后將樣品回流加熱.對(duì)于一些金屬(見(jiàn)第7.3.1中備注)，為了提高溶解度,供選擇的一個(gè)步驟是將溶解物質(zhì)過(guò)濾,將濾紙和殘?jiān)扔脽岬腍Cl再用熱的試劑水沖洗.將濾紙和殘?jiān)匦路呕刂料馊萜髦?加入HCl蒸餾,然后再次過(guò)濾.濾液最終稀釋至體積100mL.2.4如果有需要,取另一份試樣,將它干燥測(cè)試固體的百分率.3.0干擾3.1淤泥樣品可能含有多種類型的基體,每種都可能給分析
5、帶來(lái)困難.根據(jù)第8.0節(jié)中的品質(zhì)控制要求處理?yè)搅蠘悠泛拖嚓P(guān)的標(biāo)準(zhǔn)參照物質(zhì)(SRM),用來(lái)幫助確認(rèn)方法3050是否適用于給定的廢棄物.4.0儀器及材料4.1消解容器--250mL.4.2蒸汽回收裝置(例如,凸觀察玻璃,合適的蒸餾裝置,合適的溶劑處理系統(tǒng)).4.3干燥爐--能夠維持30±4℃.4.4溫度測(cè)量?jī)x器,量程至少為125℃,具有合適的精度和準(zhǔn)度(例如,溫度計(jì),紅外線感應(yīng)器,熱電偶,熱敏電阻,等等).4.5濾紙--沃特曼41#或同級(jí)濾紙.4.6離心分離機(jī)和離心試管.4.7分析天平--能夠精確至0.01g.4.8熱源—可供調(diào)節(jié),能夠維持溫度90-
6、95℃(例如,加熱板,密閉消解器,微波爐,等等).4.9漏斗或替代物.4.10量筒,或相同的體積測(cè)量裝置.4.11容量瓶—100mL.5.0試劑5.1所有測(cè)試中用到的化學(xué)藥品均為試劑等級(jí).除非有特別說(shuō)明,所有的試劑都必須符合美國(guó)化學(xué)協(xié)會(huì)分析試劑委員會(huì)的技術(shù)規(guī)范要求,此規(guī)范可于美國(guó)化學(xué)協(xié)會(huì)處獲得.其它等級(jí)的試劑也可以使用,只要初次探明它的純度足夠高,使用時(shí)不會(huì)降低測(cè)試的準(zhǔn)確度.如果試劑的純度可疑,則需分析雜質(zhì)的濃度.能夠使用的試劑空白濃度必須小于方法檢測(cè)限(MDL).5.2試劑水.試劑水中不含有雜質(zhì)干擾.除非有特別說(shuō)明，本方法中提到的水均為試劑水。
7、試劑水的定義請(qǐng)參考第一章.5.3硝酸(濃),HNO3.需分析硝酸中雜質(zhì)的濃度,如果方法空白<方法檢測(cè)限,則此硝酸可以使用.5.4鹽酸(濃),HCl.需分析鹽酸中雜質(zhì)的濃度,如果方法空白＜方法檢測(cè)限,則此鹽酸可以使用.5.5雙氧水(30%),H2O2.需分析此氧化劑中雜質(zhì)的濃度,如果方法空白＜方法檢測(cè)限,則此過(guò)氧化氫溶液可以使用.6.0樣品的收集,儲(chǔ)存和處理6.1所有樣品都必須使用抽樣計(jì)劃收集,此計(jì)劃中要考慮到本手冊(cè)第九章中討論的有關(guān)因素.6.2所有盛裝樣品的容器,須證明它不存在污染或其污染低于報(bào)告限度.塑料或玻璃容器均可,更多的信息請(qǐng)參見(jiàn)第三章3
8、.1.3節(jié).6.3不含水的樣品在收到后應(yīng)冷藏，并盡快分析.6.4從濕的材料中獲得有代表性的樣品可能比較困難.可以將濕的樣品干燥,粉碎和研
