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1、微微波波制制樣樣技技術(shù)術(shù)在在各各行行業(yè)業(yè)的的應(yīng)應(yīng)用用概要:概要:?傳統(tǒng)樣品制備技術(shù)的缺陷傳統(tǒng)樣品制備技術(shù)的缺陷??微波制樣技術(shù)的特點和優(yōu)勢微波制樣技術(shù)的特點和優(yōu)勢??微波制樣技術(shù)在各行業(yè)的應(yīng)用微波制樣技術(shù)在各行業(yè)的應(yīng)用?微波消解技術(shù)在質(zhì)檢,冶金,環(huán)保等的應(yīng)用微波消解技術(shù)在質(zhì)檢,冶金,環(huán)保等的應(yīng)用?微波萃取技術(shù)在農(nóng)業(yè)科學,物料生產(chǎn)的應(yīng)用微波萃取技術(shù)在農(nóng)業(yè)科學,物料生產(chǎn)的應(yīng)用?微波合成技術(shù)在材料,生化和有機合成領(lǐng)域的微波合成技術(shù)在材料,生化和有機合成領(lǐng)域的應(yīng)用應(yīng)用傳統(tǒng)樣品制備技術(shù)的缺陷:傳統(tǒng)樣品制備技術(shù)的缺陷:?干法灰化法干法灰化法??樣品取樣量較大,可批
2、量操作,處理過程無需照看;??不加灰化助劑,一般不能用于測Hg,As,Se等揮發(fā)性元素??一些元素易被污染,如K,Na等??處理時間長,空白值高,耗電量大,環(huán)境污染大平均所需時間:幾小時至一天傳統(tǒng)樣品制備技術(shù)的缺陷:傳統(tǒng)樣品制備技術(shù)的缺陷:?濕法消解法濕法消解法??批量大批量大??某些元素(某些元素(HgHg、、AsAs、、SeSe、、PP等)易損失等)易損失??試劑用量大,空白值高,勞動強度大,廢試劑用量大,空白值高,勞動強度大,廢氣量大,造成環(huán)境污染,危害健康氣量大,造成環(huán)境污染,危害健康平均所需時間:幾小時至一天傳統(tǒng)樣品制備技術(shù)的缺陷傳統(tǒng)樣品制備
3、技術(shù)的缺陷::?高溫熔融法高溫熔融法??分解力強;分解力強;??費時,試劑耗量大,空白值高,勞動強度費時,試劑耗量大,空白值高,勞動強度大,帶入堿金屬鹽;大,帶入堿金屬鹽;平均所需時間:幾小時至半天傳統(tǒng)萃取方法的劣勢傳統(tǒng)萃取方法的劣勢::?Soxhlet萃取,攪拌萃取和超聲波萃取:?費時,費試劑,效率低,重現(xiàn)性差,而且所用試劑通常有毒,易對環(huán)境和操作人員造成危害。?超臨界流體萃?。⊿FE)?節(jié)省試劑和無污染?回收率不高,設(shè)備投資大,運行成本高,難于萃取極性強,分子質(zhì)量大的物質(zhì)。傳統(tǒng)樣品預(yù)處理技術(shù)的缺陷傳統(tǒng)樣品預(yù)處理技術(shù)的缺陷(總結(jié)):(總結(jié)):??時間
4、因素時間因素(65%~70%時間用于樣品制備)??質(zhì)量因素質(zhì)量因素(是否樣品提取/分解完全,不損失,空白低)??瓶頸因素瓶頸因素(與現(xiàn)代分析測試儀器不相適應(yīng),成為分析測試過程中的“瓶頸”限制)微波內(nèi)加熱同傳統(tǒng)外加熱的區(qū)別微波內(nèi)加熱同傳統(tǒng)外加熱的區(qū)別傳統(tǒng)外熱源通過熱對流微波能穿透容器使樣品溶劑對樣品溶劑混合物加熱直接吸收微波能被加熱溶劑沸點隨壓力增大而升高溶劑沸點隨壓力增大而升高溶劑常壓沸點密封后壓相應(yīng)的沸(℃)力(MPa)點(℃)HCI0.7150(37%)1180.8153HNO0.71933120(70%)0.8200HF1080.7175(40%
5、)王水1130.7146密閉微波消解技術(shù)密閉微波消解技術(shù)密閉微波消解技術(shù)的特點:密閉微波消解技術(shù)的特點:作為原子吸收AAS,原子熒光AFS和等離子體光質(zhì)譜ICP-AES/MS的前處理同傳統(tǒng)干濕法相比:?速度快,效率高速度快,效率高(平均所需時間:幾分鐘至半小時);?溶劑少,空白低,污染??;溶劑少,空白低,污染??;?元素損失少,回收率高;元素損失少,回收率高;?能溶解常法難以溶解的物質(zhì)。能溶解常法難以溶解的物質(zhì)。傳統(tǒng)加熱和微波消解時間比較樣品時間t1(h)微波消解條件時間t2(min)生物樣品8HNO3/HCl,10~30HNO3/HFHNO,HCl地質(zhì)
6、樣品6320HSO,HPO氧化鋁2443440HCl,HF,HNO鋼鐵135HNO,HF土壤8320HNO,HF高純化合8~24312物HNO廢水6310微波消解在食品化妝品分析中應(yīng)用微波消解在食品化妝品分析中應(yīng)用?糧食,生熟食品,海(水)產(chǎn)品,奶制糧食,生熟食品,海(水)產(chǎn)品,奶制品中重金屬和微量元素的測定;品中重金屬和微量元素的測定;??茶葉,酒,飲料,調(diào)味品,食用油中的茶葉,酒,飲料,調(diào)味品,食用油中的元素測定;元素測定;??測定飼料中的微量元素;測定飼料中的微量元素;??化妝品中鉛、砷、汞、鎘等化妝品中鉛、砷、汞、鎘等重金屬元素的測定。重金屬元
7、素的測定。常見食品化妝品樣品消解方法常見食品化妝品樣品消解方法樣品樣品溶劑溶劑壓力時間(MPa)(min)大米(0.5g)HNO35ml1.55黃魚(0.5g)HNO35ml2.08茶葉(0.5g)HNO35ml,H2O22ml1.55奶粉(1.0g)HNO38ml,H2O22ml2.58睫毛膏(0.3g)HNO34ml,H2O24ml1.58指甲油(0.5g)HNO35ml,H2O22ml1.56注意注意::食品化妝品類樣品都需要在加熱板上預(yù)加熱食品化妝品類樣品都需要在加熱板上預(yù)加熱..微波消解在冶金分析中應(yīng)用:微波消解在冶金分析中應(yīng)用:?鋼鐵中總鋁
8、含量的測定;?高碳鐵合金,高溫合金,酸不溶鈦、硼、鋁的消解;?低溫焊料,非鐵基耐熱合金,硅酸鹽