微波消解核心技術

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1、微波消解儀的技術核心：關于控溫、控壓技術：溫度控制保證消解的完全性，壓力控制保證消解的安全性一.微波消解配置溫度測控系統(tǒng)的必要性：不同的樣品具有不同的消解溫度，當只有達到這個溫度，樣品才能被徹底消解完全。例如：完全消解PP/PE/PVC等樣品一般要用到220℃。200℃能完全消解嗎？回答是不能。消解食用油需要多少溫度？190℃以上。植物類樣品170℃以上。所以并不是“溫度高一點，低一點”沒有關系。而是溫度高一點沒有關系，低一點卻不行。那么為什么以前大家在使用沒有溫度控制的微波消解儀一樣在做樣品消解，而且樣品也可以被消解掉？那是因為在密閉系統(tǒng)中，對于一個特定樣品，在稱樣量和試劑量已經確

2、定的前提下，溫度與壓力之間是有一個固定關系式。（注意：樣品種類的改變及稱樣量和試劑量的變化都將直接改變這個溫度與壓力的關系式）通過微波加熱，密閉消解罐罐內溫度隨即上升，罐內反應物分解產生的氣體越來越多，即罐內壓力也越來越高。舉個例子，例如要消解0.2克PVC，加6mL硝酸2mL鹽酸，在沒有溫度控制的情況下，我只能設定壓力，那么我們怎么知道罐內消解溫度可以達到220℃呢？當然不知道，只能自己摸索，1MPa，2MPa...往上升，假設在3MPa條件下，樣品被完全消解掉了，那就說明罐內溫度已經超過220℃了。那么我們想先問一個問題：使用的消解罐能夠承受多少溫度？國內廠家一般都建議用戶使用溫

3、度不得超過240℃。220℃與240℃只相差20℃，所以在這種沒有溫度控制的情況下，很容易超溫，損壞消解罐。那也就引出了溫度控制的另外一個優(yōu)點，不會讓儀器超溫使用，保護消解罐。同樣還是這個實例，不同廠家生產的PVC，其中的添加劑不同，不同添加劑與酸的反應不同，產生的氣體壓力也各不相同，因此消解過程中產生的壓力就會不同。也許A廠家的PVC能在3MPa條件下被消解，而B廠家的得在3.5MPa。而如果有了溫度控制，那么在220℃條件下，樣品就能夠被消解掉，而無需考慮多少壓力。當然壓力不能超過消解罐的承受值，否則就要爆罐了。所以我們認為溫度控制相對于只有壓力控制一個手段而言具有如下優(yōu)點：1.

4、令實驗簡單明了，簡化實驗過程；2.實驗重復性好，不會因為樣品的稱樣量和試劑量改變而改變實驗條件；3.保護消解罐不會超溫使用；4.對于需要較高消解溫度的樣品，如只有控壓，幾乎無法實現樣品的完全消解。壓力控制只是保證儀器使用的安全。為什么進口儀器把控溫作為一個標準配置，而控壓作為選項？如果消解罐能夠承受足夠的壓力，保證安全的情況下，可以不選擇壓力控制系統(tǒng)。而控溫是保證實驗成功的必要條件，必須安裝。二.壓力測控技術的比較：當前國內制造廠商使用的三種壓力測控技術：理想氣體控壓方式、水線控壓、彈性體控壓1.理想氣體控壓：用引壓管把密閉溶樣罐中的高溫、高壓、強腐蝕的氣體直接引至專用壓力傳感器的感

5、壓膜片上，將罐內壓力轉換成電信號，并通過控制面板上的顯示屏直接顯示出壓力數值，使操作者能實時觀察到罐內的壓力，并使其保持在設定的數值范圍內。這是一種最新的直接測壓方式，工作壓力高、測壓準確度高、操作簡便，明顯優(yōu)于其它測壓方式。這種測壓方式也是CEM和Mileston采用的測壓方式。美國90年代末技術。2.水線控壓：是用去離子水注入毛細導管，毛細導管置于溶樣杯內。反應中，罐內壓力通過毛細導管傳遞到爐腔外的電子壓力傳感器上來測定罐內壓力，這種方法測壓是精確的，但是每次都須清理、更換毛細管中的用水，如果操作不慎可能會產生交叉污染。另外，由于毛細導管強度有限，這類儀器的最高工作壓力只有1.4

6、MPa，比較低。美國80年代末技術。3.彈性體控壓：采用位移傳感原理對消解罐進行壓力監(jiān)測和控制。所謂“位移傳感”，就是測量罐內的“彈性體”在溶樣罐內壓力作用下產生的壓縮變形量，再將變形量轉化為電信號，顯示出罐內壓力。這種測壓方法簡單，但其問題在于：彈性體的變形量與壓力的關系不是線性關系，離散性大，且不很穩(wěn)定，而顯示壓力的電路是線性刻度的，所以測壓結果不準確。其原因是：彈性體的彈性(壓力與壓縮量之間的關系)隨制造時的配方和工藝而變,即使是同一批彈性體它們的彈性也各不相同。經過挑選,即使有少量彈性體的彈性符合要求,但在高溫、高壓及酸氣環(huán)境中又很容易老化變硬，因此其彈性無法保證，難以正確反

7、映罐內壓力。這樣會誤導操作者，即實際罐內壓力已經很大，而由于彈性體變硬，變形量卻不大，因而顯示的壓力也就小，實際上往往罐內壓力已經超限，而操作人員不能察覺,結果造成“密閉罐超壓爆炸”事故。另外，如放置多罐，由于此種控壓方式，控壓罐必須放置在爐腔中心位置，則其余消解罐只能放置在周邊圓周處，另各罐吸收微波能量不相同，造成控壓罐并代表不了其余各罐內壓力，因此往往發(fā)生爆炸事故。所以為了安全起見，每次實驗，只能放置一個消解罐。德國80年代初技術。理想氣體控壓水線控壓