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《高壓消解微波消解及濕法處理膠囊中鉻的比較1》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司原子吸收石墨爐法測(cè)定空心膠囊Cr——高壓消解、微波消解及濕法樣品處理方法比較南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司1方法提要鉻是人體必需的微量元素，鉻的缺乏或過量對(duì)人體和動(dòng)物都會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重危害。適量的鉻能增加人體內(nèi)膽固醇的分解和排泄，是機(jī)體內(nèi)葡萄糖能量因子中的一個(gè)有效成分。鉻的缺乏會(huì)影響糖類及脂類的代謝，但鉻過量，同樣會(huì)有致癌的危險(xiǎn)。鉻的測(cè)定通常采用比色法和原子吸收光譜法。比色法干擾因素較多，操作繁雜；原子吸收光譜法具有操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。本文參照2010年版《中國(guó)藥典》及食品類檢測(cè)方法GB-T5009.123-2003《食品中鉻的測(cè)定》，采用
2、高壓消解法、微波消解法及濕法分別對(duì)多個(gè)用戶空心膠囊樣品進(jìn)行處理，經(jīng)石墨爐檢測(cè)后，對(duì)三種方法的結(jié)果進(jìn)行了比對(duì)，其結(jié)果均很接近，從而證明了這三種方法均適用于對(duì)膠囊中鉻的檢測(cè)。2實(shí)驗(yàn)所需試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液配制2.1試劑硝酸（HNO3）：超凈純高氯酸（HClO4）：優(yōu)級(jí)純鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制2.2.1鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液的配制：吸取100uL濃度為1000ug/mL的鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸，用去離子水稀釋至刻度，得到濃度為1μg/mL的鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液。2.2.2鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制：吸取上述配制的鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液0，0.25
3、，0.50，0.75，1.00，1.50，2.50mL于50mL容量瓶中，加入1mL硝酸，用去離子水定容，配成0，5，10，15，20，30，50ng/mL系列。3實(shí)驗(yàn)所需儀器及工作條件3.1主要儀器AA7003原子吸收分光光度計(jì)（配有Cr空心陰極燈，北京東西分析儀器有限公司）恒溫干燥箱高壓消解罐（南京瑞尼克科技）微波消解儀電熱板（南京瑞尼克科技）可調(diào)電爐南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司3.2儀器工作參數(shù)儀器工作參數(shù)如下：表1主機(jī)測(cè)定參數(shù)波長(zhǎng)（λ/nm）燈電流（I/mA）氘燈電流（I/mA）光譜通帶寬度（△λ/nm）背景扣除357.8721000.2氘燈表2石墨爐升溫程
4、序Id步驟名稱起始溫度終止溫度升溫時(shí)間內(nèi)氣路輔助氣路模式1干燥408030打開關(guān)閉功率2干燥8012010打開關(guān)閉功率3灰化12060010打開關(guān)閉功率4灰化6006008打開關(guān)閉功率5灰化6006004關(guān)閉關(guān)閉功率6原子化260026003關(guān)閉關(guān)閉功率7清除280028003打開關(guān)閉功率8冷卻0030打開關(guān)閉功率4分析步驟及分析結(jié)果4.1試樣制備4.1.1微波消解法稱取0.5g樣（精確至0.0001g）于聚四氟乙烯內(nèi)罐中，加入適量HNO3，輕輕搖勻，浸泡過夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置于適宜的微波消解儀中進(jìn)行消解，消解完全后，將消解罐內(nèi)罐置于電熱板上緩緩加熱至紅棕色
5、蒸汽揮發(fā)干凈，并將溶液蒸至2～3mL左右，取下，冷卻，用2%HNO3清洗并轉(zhuǎn)移入50mL容量瓶中，用2%HNO3稀釋至刻度，搖勻備用，同時(shí)做試劑空白。4.1.2濕法準(zhǔn)確稱取0.5g樣（精確至0.0001g）于250mL高頸燒杯中，加適量HNO3，再加0.5mLHClO4，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱消化，消解至冒白煙，加少量水以除去多余的HNO3，待燒杯中的液體接近2～3mL時(shí)，取下冷卻，用2%HNO3清洗并轉(zhuǎn)移入50mL容量瓶中，用2%HNO3稀釋至刻度，搖勻備用，同時(shí)做試劑空白。南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司4.1.3高壓消解法稱取0.5g樣（精確至0.0001g
6、）于聚四氟乙烯內(nèi)罐(南京瑞尼克科技)中，加入適量HNO3，輕輕搖勻，浸泡過夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱中130℃消解，消解完全后，冷卻至室溫，將消解罐內(nèi)罐置于電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮發(fā)干凈，并將溶液蒸至2～3mL左右，取下，冷卻，用2%HNO3清洗并轉(zhuǎn)移入50mL容量瓶中，用2%HNO3稀釋至刻度，搖勻備用，同時(shí)做試劑空白。4.2測(cè)定按上表所示儀器工作條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品溶液進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)樣量均為10μL。4.3結(jié)果計(jì)算X=(C－C0)×N×V×10-3／m式中：X——試樣中鉻的含量，單位為μg/g；C——試樣消化液中鉻的含量，單位為ng/mL
7、；C0——試劑空白液中鉻的含量，單位為ng/mL；N——從樣品儲(chǔ)備液取樣后的再稀釋倍數(shù)；V——定容體積，單位為mL；m——試樣質(zhì)量，單位為g。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。4.4標(biāo)準(zhǔn)曲線及分析結(jié)果（實(shí)例）Cr曲線方程：曲線方程：y=0.0135*x-0.0018線性相關(guān)系數(shù)：0.99961南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司表3加標(biāo)回收試驗(yàn)數(shù)據(jù)前處理方法樣品溶液含量ng/mL加入標(biāo)準(zhǔn)量ng/mL加標(biāo)檢測(cè)結(jié)果ng/mLRSD%回收率（%）微波消解法12.30751021.73331.3794.25濕法13.63951023.17041.1995.31高壓消解法12.0852102
8、1.881
