濕法消解測(cè)定食用明膠中的微量鉻

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1、第28卷第5期分析試驗(yàn)室V01.28.N0.52009年5月ChineseJournalofAnalysislaboratory2009—5濕法消解測(cè)定食用明膠中的微量鉻賀崢,黃雅欽,石紹軍(1.北京化工大學(xué)化工資源有效利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京100029;2.湖南化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院化學(xué)工程系,株州412004)摘要:建立了一種以HN03.SO4.HC104體系濕法消解食用明膠,并采用分光光度計(jì)測(cè)定其中微量鉻的新方法。該方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.8%一5.9%,回收率93.3%~104.7%(=8),同時(shí)

2、與原子吸收光譜法對(duì)照實(shí)驗(yàn)的誤差均在4%以下。本法可測(cè)定食用明膠中的微量鉻。關(guān)鍵詞:濕法消解;鉻;分光光度法;明膠中圖分類(lèi)號(hào):0657.3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1000_o720(2009)o5.097—04明膠廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥和感光材料等重加劑明膠》規(guī)定了干法消化明膠后應(yīng)用二苯碳酰二要領(lǐng)域_1J。鉻是自然界中普遍存在的重金屬元素,肼(DPC)分光光度法測(cè)定其中鉻的含量,但干法消主要以cr(1lI)和Cr(VI)兩種形式存在J,其中化(即高溫灰化法)操作繁瑣。濕法消解法亦稱(chēng)濕鉻(Ⅲ)是人體必需的

3、微量元素,它參與葡萄糖、灰化法,實(shí)質(zhì)是用強(qiáng)氧化性酸或強(qiáng)氧化劑的氧化脂肪代謝,蛋白質(zhì)合成與分解,促進(jìn)人體的生長(zhǎng)作用破壞有機(jī)試樣,使待測(cè)元素以可溶形式存發(fā)育;但cr(Ⅵ)對(duì)人體有害,具有較強(qiáng)的致癌性,在]。本文報(bào)道了以HNO3.H2SO4.HC104體系濕法嚴(yán)重危害人類(lèi)的健康。為了防止鉻鞣劑鞣制過(guò)的消解食用明膠,并采用二苯碳酰二肼(DPC)光度分廢皮革提取的工業(yè)明膠流人食品市場(chǎng),危害人民析法測(cè)定食用明膠中的微量鉻。實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明,身心建康,嚴(yán)格控制食用明膠中鉻的含量勢(shì)在必該法使用設(shè)備簡(jiǎn)單,操作方便省時(shí),測(cè)

4、定結(jié)果準(zhǔn)行,因此建立準(zhǔn)確快捷的定量檢測(cè)明膠中的鉻含確。量方法具有重要的意義。1實(shí)驗(yàn)部分目前微量鉻的測(cè)定方法主要包括分光光度法、1.1儀器與試劑化學(xué)發(fā)光法、原子吸收光譜法、電化學(xué)法、色譜法UV一3010紫外.可見(jiàn)分光光度計(jì)(日立公司);與質(zhì)譜法等J。陳超等報(bào)道了石墨爐原子吸收UV.2000紫外.可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海尤尼柯公司);光譜法、微波消解測(cè)定膠囊和片劑用明膠的鉻含Z.8000原子吸收分光光度計(jì)(日立公司);PHS一3C量,但微波消解操作復(fù)雜且安全性低;方艷玲_5報(bào)型精密pH計(jì)(上海理達(dá)分析儀器廠(chǎng)

5、);控溫電爐道了應(yīng)用浸提消解的前處理方法、火焰原子吸收(樂(lè)博科技發(fā)展有限公司)。法測(cè)定明膠中鉻含量,但浸提消解需要在沸水浴鉻(GBW086l4)標(biāo)準(zhǔn)液(1.0mg/mL,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中加熱2h以上,較為耗時(shí);張秀堯報(bào)道了采用物質(zhì)研究中心);二苯碳酰二肼(優(yōu)級(jí)純);KinO4;爐內(nèi)消化石墨爐原子吸收法測(cè)定明膠和水解蛋白尿素;NAN02;焦磷酸鈉;H2SO4;HC1。其它試劑中的鉻,S.P.Quinaia等報(bào)道了以塞曼效應(yīng)背景均為分析純,水為去離子水。校正法直接測(cè)定明膠中的鉻,這兩種方法雖然準(zhǔn)1.2實(shí)驗(yàn)方法

6、確度很高,但是均需要較精密的分析儀器設(shè)備,1.2.1樣品消解準(zhǔn)確稱(chēng)取明膠樣品1.000g于而且操作過(guò)程相對(duì)復(fù)雜。GB6783.1994《食品添125mL三角燒瓶中,先加入15mLHN03緩慢升溫*收稿日期:2008—04-17;修訂日期:2008—07—12作者簡(jiǎn)介:賀崢(1983一),女,碩士研究生;E-mail:huangyq@mail.buet.edu.en-——97-——第28卷第5期分析試驗(yàn)室Vo1.28.No.52009年5月ChineseJournalofAnalysisLaborat

7、ory2009—5進(jìn)行預(yù)消解,同時(shí)再加入5mLH2so4。15min后加2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)、線(xiàn)性范圍和檢出限入5mLHC104,消解10min后,再加呻5mL分別從20eg/mL的Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液中吸取0、HN03,繼續(xù)分解加熱,此步驟重復(fù)操作2~3次。0.20、0.40、0.60、1.00、1.60、2.00mL,并移人50mL容量瓶中,加入二苯碳酰二肼0.5mL,定容,約20min后,待三角燒瓶中溶液呈無(wú)色透明狀態(tài),冷卻。冷卻后加5mL(1:1)HC1加熱徹底溶解。最放置10min以上,在波長(zhǎng)540nl

8、n處測(cè)定吸光度后用去離子水至50mL容量瓶定容,同時(shí)做空白值,并作出c一A銣標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)??梢钥闯?,Cr(Ⅵ)在040~g/50mL范圍內(nèi)與吸光1.2.2溶液的配制Cr標(biāo)準(zhǔn)液(20.0~g/mL):準(zhǔn)度呈良好線(xiàn)性關(guān)系,其線(xiàn)性回歸方程為Y=0.0014確量取2mL鉻標(biāo)準(zhǔn)液(1.0mg/mL),移入100mL+0.01403p,線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)r=0.999。以吸光度為的容量瓶中,加水稀釋至刻度;二苯碳酰二肼丙0.01所對(duì)應(yīng)的濃度值為最低檢測(cè)限,計(jì)算得該方酮溶

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