食品中微量鉻的測定

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1、食品中微量鉻的測定——二苯碳酰二肼分光光度法實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、掌握光度分析法原理和測量方法２、學(xué)會食品中總鉻含量的測定方法Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment測定意義食品中鉻的化合物的常見價(jià)態(tài)有+6價(jià)和+3價(jià)兩種。已知+6價(jià)鉻有致癌性，易被人體吸收并在體內(nèi)蓄積，因此認(rèn)為+6價(jià)鉻比+3價(jià)鉻的毒性要大得多，為強(qiáng)毒性。但是+3價(jià)鉻盡管毒性較低，對水產(chǎn)品的毒性卻很大。由于鉻的毒性及危害與其價(jià)態(tài)有關(guān)，因此，測定食品中的鉻的化合物必須進(jìn)行不同價(jià)態(tài)鉻的含量分析。Sino-DutchDemon

2、strationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment實(shí)驗(yàn)原理二苯碳酰二肼（二苯胺基脲）在酸性介質(zhì)中可與+6價(jià)鉻作用，反應(yīng)生成紫紅色配合物，吸收峰在542nm，可用分光光度法進(jìn)行+6價(jià)鉻含量的測定。其反應(yīng)式為(紫紅色)Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment2.總鉻的測定Cr3+Cr6+高錳酸鉀氧化顯色測總鉻其中：過量高錳酸鉀+亞硝酸鈉分解過量亞硝酸鈉+尿素分解Sino-DutchDemonstrationResearcher

3、andTrainingCentreforWaterTreatment儀器與試劑1、儀器：722型分光光度計(jì)2、試劑鉻標(biāo)液(10.0ug/ml)4%KMnO4、2%NaNO2、20%尿素0.2%二苯碳酰二肼Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment實(shí)驗(yàn)步驟１、海帶中鉻的測定(1)測總鉻的試樣:取2份5.00ml試樣和一份試劑空白于3只100ml燒杯內(nèi)，分別滴加KMnO4至紅色不退,加熱至近沸(若加熱時(shí)紅色退去,可補(bǔ)加KMnO4，使紅色保持)。加入尿素2.00ml，逐滴加入NaNO

4、2，使紅色恰好退去，待氣泡放盡，轉(zhuǎn)移至50ml比色管中。(2)比色:在上述3支比色管中再分別加入0.2%二苯碳酰二肼丙酮溶液2.00ml，用蒸餾水定容，搖勻，待測。(此步與標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)進(jìn)行)Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment2．配制+6價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液在4個(gè)50ml比色管中，分別加入10.0ug/ml的鉻標(biāo)0、0.25、0.50、1.00ml；再分別加入濃H2SO40.30ml，0.2%二苯碳酰二肼丙酮溶液2.00ml，用蒸餾水定容，搖勻，待測。3．測量吸光度將分光光度計(jì)的

5、波長調(diào)至542nm，使用1cm比色皿，以試劑空白為參比，分別測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測溶液的吸光度。Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment數(shù)據(jù)記錄吸取體積(mL)0.000.250.501.00含鉻量(ug)02.5510吸光度1.標(biāo)準(zhǔn)曲線2.試樣總鉻吸取體積(mL)5.005.00吸光度含鉻量(ug)Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment數(shù)據(jù)處理1．根據(jù)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液測得的吸光度繪制

6、鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出樣品總鉻的含量。AAXmXm．．．．．AymySino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment計(jì)算公式：測得鉻量(μg)×20食品鉻含量（μg/g或mg/kg)=樣品重（g）2．計(jì)算總鉻的含量：Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment1．所有玻璃器皿，不能用重鉻酸鉀洗液洗滌。2．二苯碳酰二肼的丙酮溶液，應(yīng)儲于棕色瓶，保存于冰箱中。發(fā)現(xiàn)變色后，就不能繼續(xù)使用。注意事

7、項(xiàng)Sino-DutchDemonstrationResearcherandTrainingCentreforWaterTreatment1．測總鉻時(shí)，加入KMnO4溶液，如果溶液顏色退去,為什么還要繼續(xù)補(bǔ)加高錳酸鉀？答:測總鉻時(shí)，加入KMnO4溶液，是為了將三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻,如果溶液顏色退去，說明加入KMnO4的量不夠,KMnO4已經(jīng)全部被反應(yīng)了,因此要繼續(xù)補(bǔ)加高錳酸鉀,才能將所有的Cr3+氧化成Cr6+。2．如食品中含有較多有機(jī)物，應(yīng)該如何處理？答:食品中若含有較多有機(jī)物,可以用硝酸-硫酸進(jìn)行消解處理,處理后的溶液應(yīng)是清澈透明的。思考題Sino-