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《微波消解－原子吸收法測定空心膠囊中鉻的優(yōu)化研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在學術論文-天天文庫。
1、微波消解一原子吸收法測定空心膠囊中鉻的優(yōu)化研究馬玉風(通訊作者)王蓓蓓趙蕓卉黃文何麗娟(陜丙省漢中市食品藥品檢驗檢測中心陜丙漢中723000)【摘要】目的：利用石墨爐原子吸收光譜法測定空心膠囊中鉻的含量，對微波消解技術消解空心膠囊時的最佳消解體系與最佳操作條件進行研究。方法：應用L9(34)正交表安排微波消解和石墨爐原子吸收光譜法測定空心膠囊條件優(yōu)化進行實驗。結果：最佳消化條件為：消化溫度160°C,消化時間40min，消化壓力20MPa。結論：利用正交試驗設計優(yōu)化實驗條件可以提高工作質(zhì)量和效率,可以獲取更可信的結果。【關鍵詞】微波消解；正
2、交試驗；石墨爐原子吸收光譜；膠囊；鉻【中圖分類號】R927.2【文獻標識碼】A【文章編號】2095-1752(2015)28-0381-02DeterminationconditionofchromiuminvacantCapsulesbyatomicAbsorptionSpectrometryYufengMa(correspondingauthor)，JianminFen,HuijunGou,LiFan,RenJie(Hanzhonginstituteforfoodanddrugcontrol,Hanzhong723000,PRChina
3、)【Abstract】ObjectiveOptimalsystemandconditionsofdigestioninpreparingthechromiuminvacantCapsulesbyMicrowaveDigestion-atomicAbsorptionSpectrometrytechnologywerestudied.MethodOrthogonaldesigntestwasplanedbymicrowavedigestionmethod.ThecontentsofelementsCrweredeterminedbyflamea
4、tomicabsorptionspectrometry.ResultsThebestconditionsforthedigestionweregainasfollowingtemperature160°C,pressure15Mpaandcinefactionfor40minutes.【Keywords】Microwavedigestion；Orthogonaltest；Atomicabsorptionspectrometry；VacantCapsules；Cr醫(yī)用膠囊由藥用明膠加輔料精制而成，主要用于盛裝固體藥物。一般分為硬膠囊、軟膠囊、
5、緩釋膠囊、控釋膠囊、腸溶膠囊。其特點是能掩蓋藥物不良嗅味、提高藥物穩(wěn)定性；提高藥物的生物利用度；可以延緩藥物釋放和定位釋藥。具冇穩(wěn)定、無毒、成膜性能好的特點［1］。正交試驗設計是一個研宄多因素效應的實驗方法［2】。利用了正交試驗設計的特點，以較少的實驗工作量獲得較全面的信息，還可通過方差分析求得合適的測定條件。本研究將正交試驗設計應用于石墨爐原子吸收分光光度法測定膠囊中鉻的操作條件的優(yōu)化，確定最佳消解方案，得到較滿意的結果。1.材料與方法［3］1.1儀器與試劑XT-9912型智能微波消解/萃取系統(tǒng)（上海新拓分析儀器科技冇限公司），XT-98
6、00型多用預處理加熱儀（上海新拓分析儀器科技有限公司），電子分析天平SartoriusBS223S（北京賽多利斯儀器公司）全自動液體進樣器AS-800,鉻空心陰極燈和熱解涂層石墨管的AAnalyst400原子吸收光譜儀（美國鉑金埃爾默公司）鉻（Cr）的標準儲備液（1.0μg.mL-l）（國家標準樣品（GSB04-1723-2004）由國有有色金屬及電子材料分析測試中心提供）：取鉻單元素標準溶液（1000μg.mL-l）,用2%硝酸稀釋制成每ImL含鉻1.0μg的鉻標準儲備液。硝酸（優(yōu)級純成都市科龍化工試劑廠），雙氧水（優(yōu)級
7、純國藥集團化學試劑有限公司），所有水為去離子水。1.2樣品處理取含藥膠囊倒除內(nèi)容物，用乙醚擦拭干浄，備用。1.3玻璃器皿處理所有玻璃器皿均需要置于30%HNO3溶液中浸泡過夜，取出用高純水沖洗三次，放入恒溫干燥箱中烘干。1.4樣品預消解準確稱取0.5000g左右空心膠囊，力n入0.2mL，1.0μg.mL-l鉻標準液于干凈的聚四氟乙烯消解罐中，加入合適消解劑HNO3,放入預處理加熱儀上，至膠囊全部溶解，放涼。1.5高壓微波消解取預消解樣品罐，補加硝酸，H2O2,擰緊消解罐蓋子，放入微波快速消解系統(tǒng)，選擇適當?shù)南鈮毫?、消解時間、消解溫
8、度及功率進行消化，消化完畢,將樣品罐取出冷卻后打開消解罐，于140°C加熱儀上驅(qū)趕氮氧化物，冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用2%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，待測。1.6儀器
