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《微波消解－原子吸收法測(cè)定空心膠囊中鉻的優(yōu)化研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、微波消解一原子吸收法測(cè)定空心膠囊中鉻的優(yōu)化研究馬玉風(fēng)(通訊作者)王蓓蓓趙蕓卉黃文何麗娟(陜丙省漢中市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心陜丙漢中723000)【摘要】目的：利用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定空心膠囊中鉻的含量，對(duì)微波消解技術(shù)消解空心膠囊時(shí)的最佳消解體系與最佳操作條件進(jìn)行研究。方法：應(yīng)用L9(34)正交表安排微波消解和石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定空心膠囊條件優(yōu)化進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果：最佳消化條件為：消化溫度160°C,消化時(shí)間40min，消化壓力20MPa。結(jié)論：利用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件可以提高工作質(zhì)量和效率,可以獲取更可信的結(jié)果?！娟P(guān)鍵詞】微波消解；正
2、交試驗(yàn)；石墨爐原子吸收光譜；膠囊；鉻【中圖分類號(hào)】R927.2【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A【文章編號(hào)】2095-1752(2015)28-0381-02DeterminationconditionofchromiuminvacantCapsulesbyatomicAbsorptionSpectrometryYufengMa(correspondingauthor)，JianminFen,HuijunGou,LiFan,RenJie(Hanzhonginstituteforfoodanddrugcontrol,Hanzhong723000,PRChina
3、)【Abstract】ObjectiveOptimalsystemandconditionsofdigestioninpreparingthechromiuminvacantCapsulesbyMicrowaveDigestion-atomicAbsorptionSpectrometrytechnologywerestudied.MethodOrthogonaldesigntestwasplanedbymicrowavedigestionmethod.ThecontentsofelementsCrweredeterminedbyflamea
4、tomicabsorptionspectrometry.ResultsThebestconditionsforthedigestionweregainasfollowingtemperature160°C,pressure15Mpaandcinefactionfor40minutes.【Keywords】Microwavedigestion；Orthogonaltest；Atomicabsorptionspectrometry；VacantCapsules；Cr醫(yī)用膠囊由藥用明膠加輔料精制而成，主要用于盛裝固體藥物。一般分為硬膠囊、軟膠囊、
5、緩釋膠囊、控釋膠囊、腸溶膠囊。其特點(diǎn)是能掩蓋藥物不良嗅味、提高藥物穩(wěn)定性；提高藥物的生物利用度；可以延緩藥物釋放和定位釋藥。具冇穩(wěn)定、無毒、成膜性能好的特點(diǎn)［1］。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)是一個(gè)研宄多因素效應(yīng)的實(shí)驗(yàn)方法［2】。利用了正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的特點(diǎn)，以較少的實(shí)驗(yàn)工作量獲得較全面的信息，還可通過方差分析求得合適的測(cè)定條件。本研究將正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)用于石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定膠囊中鉻的操作條件的優(yōu)化，確定最佳消解方案，得到較滿意的結(jié)果。1.材料與方法［3］1.1儀器與試劑XT-9912型智能微波消解/萃取系統(tǒng)（上海新拓分析儀器科技冇限公司），XT-98
6、00型多用預(yù)處理加熱儀（上海新拓分析儀器科技有限公司），電子分析天平SartoriusBS223S（北京賽多利斯儀器公司）全自動(dòng)液體進(jìn)樣器AS-800,鉻空心陰極燈和熱解涂層石墨管的AAnalyst400原子吸收光譜儀（美國(guó)鉑金埃爾默公司）鉻（Cr）的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.0μg.mL-l）（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品（GSB04-1723-2004）由國(guó)有有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心提供）：取鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg.mL-l）,用2%硝酸稀釋制成每ImL含鉻1.0μg的鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。硝酸（優(yōu)級(jí)純成都市科龍化工試劑廠），雙氧水（優(yōu)級(jí)
7、純國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），所有水為去離子水。1.2樣品處理取含藥膠囊倒除內(nèi)容物，用乙醚擦拭干浄，備用。1.3玻璃器皿處理所有玻璃器皿均需要置于30%HNO3溶液中浸泡過夜，取出用高純水沖洗三次，放入恒溫干燥箱中烘干。1.4樣品預(yù)消解準(zhǔn)確稱取0.5000g左右空心膠囊，力n入0.2mL，1.0μg.mL-l鉻標(biāo)準(zhǔn)液于干凈的聚四氟乙烯消解罐中，加入合適消解劑HNO3,放入預(yù)處理加熱儀上，至膠囊全部溶解，放涼。1.5高壓微波消解取預(yù)消解樣品罐，補(bǔ)加硝酸，H2O2,擰緊消解罐蓋子，放入微波快速消解系統(tǒng)，選擇適當(dāng)?shù)南鈮毫Α⑾鈺r(shí)間、消解溫
8、度及功率進(jìn)行消化，消化完畢,將樣品罐取出冷卻后打開消解罐，于140°C加熱儀上驅(qū)趕氮氧化物，冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用2%硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，待測(cè)。1.6儀器
