微庫侖法測(cè)定1-己烯中的氯含量

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1、微庫侖法測(cè)定1-己烯中的氯含量摘要：建立了微庫侖法測(cè)定1-己烯中氯含量的分析方法，優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件，得出轉(zhuǎn)化率與主要影響因素氮?dú)饬髁?、氧氣流量、增益、采樣電阻、偏壓等的關(guān)系，確定了實(shí)驗(yàn)的最佳測(cè)定條件，得到滿意的轉(zhuǎn)化率。在優(yōu)化條件下對(duì)方法的準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行了考察，結(jié)果表明該分析方法準(zhǔn)確度高，精密度好，能夠快速準(zhǔn)確的測(cè)定1-己烯中的氯含量。關(guān)鍵詞：微庫侖氯含量轉(zhuǎn)化率1-己烯1-己烯是生產(chǎn)高性能高密度聚乙烯和線型低密度聚乙烯的重要共聚單體。與其他共聚單體相比，1-己烯共聚聚乙烯樹脂產(chǎn)品具有拉伸強(qiáng)度高、抗

2、沖擊和抗撕裂能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，特別適合于生產(chǎn)包裝膜和農(nóng)用覆蓋膜。隨著國內(nèi)市場對(duì)膜料和管材料需求量的增加，1-己烯的使用量越來越大。1-己烯產(chǎn)品中的氯含量過高會(huì)影響下游產(chǎn)品的生產(chǎn)，是1-己烯質(zhì)量控制的重要指標(biāo)之一，因此建立微庫侖法測(cè)定1-己烯中微量氯的分析方法有一定的實(shí)際意義。1實(shí)驗(yàn)部分1.1方法原理用微量注射器將樣品經(jīng)硅膠隔板注入裂解管，樣品汽化后隨載氣進(jìn)入裂解管與氧氣混合并在此燃燒使樣品中的有機(jī)氯轉(zhuǎn)化為氯離子，再由載氣帶入滴定池同銀離子反應(yīng)：ag++cl-→agcl。致使銀離子濃度降低。測(cè)量-參考電

3、極對(duì)指示出銀離子濃度降低的變化，并將這一信號(hào)輸送到微庫侖放大器，微庫侖放大器輸出相應(yīng)電流與電解電極對(duì)，在電解陽極產(chǎn)生銀離子是滴定池中銀離子復(fù)原。測(cè)量補(bǔ)充銀離子所需電量，根據(jù)法拉第電解定律，可求出樣品的氯含量。式中：w——析出的氯質(zhì)量，以克計(jì)；n——電極反應(yīng)的電子轉(zhuǎn)移數(shù)；m——待測(cè)物質(zhì)的分子或原子質(zhì)量；q——電量，以庫侖計(jì)；f——法拉第常數(shù)，96500庫侖。用與待測(cè)樣品氯含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品，選擇適宜的操作條件，并根據(jù)樣品中的氯含量的高低選擇合適的偏壓和增益，調(diào)整燃燒氣和載氣的燃燒比，以得到標(biāo)樣的轉(zhuǎn)化

4、率穩(wěn)定在80~120%之間。在選定的分析條件下先用標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)定儀器，計(jì)算出平均轉(zhuǎn)化率，然后在相同的實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)試樣品，根據(jù)平均轉(zhuǎn)化率計(jì)算待測(cè)樣品的測(cè)試結(jié)果。轉(zhuǎn)化率是評(píng)價(jià)分析條件的重要參數(shù)。1.2實(shí)驗(yàn)儀器與試劑微庫侖滴定儀（rpa-200a型），江蘇江環(huán)分析儀器有限公司。冰醋酸，分析純（北京化學(xué)試劑廠）；氯標(biāo)準(zhǔn)樣品（石油化工科學(xué)研究院）；蒸餾水，符合三級(jí)用水要求；電解液∶冰醋酸∶水=7∶3（體積比）；反應(yīng)氣∶普氧；載氣∶高純氮。2結(jié)果與討論2.1氮?dú)饬髁繉?duì)轉(zhuǎn)化率的影響實(shí)驗(yàn)條件：氧氣流量：170ml/

5、min；偏壓：260mv；增益：2400；采樣電阻：6000ω在氮?dú)饬髁繛?25、150、160、170、180、190、200、210ml/min時(shí)，相應(yīng)的轉(zhuǎn)化率分別為：56%、72%、78%、82%、93%、109%、126%、135。由數(shù)據(jù)可以看出，氮?dú)饬髁吭?70~190ml/min范圍內(nèi)都可以得到滿意的轉(zhuǎn)化率。2.2氧氣流量對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響實(shí)驗(yàn)條件：氮?dú)饬髁浚?70ml/min；偏壓：260mv；增益：2400；采樣電阻：4000ω。在氧氣流量為125、140、150、160、170、18

6、0ml/min時(shí)，相應(yīng)的轉(zhuǎn)化率分別為：58%、73%、85%、94%、110%、121%。由以上數(shù)據(jù)可以看出，氧氣流量在150~170ml/min范圍內(nèi)即可得到滿意的轉(zhuǎn)化率。2.3增益對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響實(shí)驗(yàn)條件：氮?dú)饬髁浚?70ml/min；氧氣流量：150ml/min；采樣電阻：6000ω；偏壓：262mv。分別取增益為2100、2200、2300、2400、2500、2600時(shí)，相應(yīng)的轉(zhuǎn)化率分別為：55%、78%、88%、110%、108%、112%。增益是反映放大器的放大倍數(shù)，其大小對(duì)峰高有影響

7、，因而在一定的范圍內(nèi)會(huì)影響轉(zhuǎn)化率的大小。在其他條件不變時(shí)，增益越大，峰越高，但當(dāng)大到一定程度后峰高就沒有變化，此時(shí)放大器已經(jīng)達(dá)到飽和。由以上數(shù)據(jù)可以看出，當(dāng)增益為2400時(shí)，轉(zhuǎn)化率基本上沒有變化，此時(shí)放大器達(dá)到飽和。2.4采樣電阻對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響實(shí)驗(yàn)條件：氮?dú)饬髁浚?70ml/min；氧氣流量：150ml/min；增益：2400；偏壓：260mv。分別取電阻阻值為1kω、2kω、4kω、6kω、8kω、10kω時(shí)所對(duì)應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為76%、80%、87%、93%、110%、114。電阻影響系統(tǒng)的電解電流

8、、反應(yīng)速率及積分面積，在其它條件不變時(shí)，電阻大則電解電流小，反應(yīng)速率較慢，峰較低，因而積分面積也較小。由以上數(shù)據(jù)也可以看出，隨著電阻的增大，轉(zhuǎn)化率隨之增大，說明對(duì)于氯含量低的樣品電阻越大，反應(yīng)越完全。2.5偏壓對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響實(shí)驗(yàn)條件：氮?dú)饬髁浚?75ml/min；氧氣流量：150ml/min；增益：2400；采樣電阻：4000ω。偏壓是微庫侖放大器的外加電壓，偏壓的大小直接影響到測(cè)定樣品的轉(zhuǎn)化率?？梢钥闯觯珘涸?60mv左右時(shí)的轉(zhuǎn)化率為最佳。對(duì)于低氯含量的樣品應(yīng)選擇較高的偏壓，如