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2、曬醋哪贖耽偷微庫(kù)侖法測(cè)定煤焦油中氯含量 前言 煤焦油中的氯分為無(wú)機(jī)氯化物和有機(jī)氯化物，無(wú)機(jī)氯化物主要以氯化鈉、氯化鎂和氯化鈣等堿金屬或堿土金屬鹽形式存在，可以通過(guò)脫鹽脫水工藝而加以去除，而有機(jī)氯化物大多以氯代烷烴的形式存在，由于氯代烷烴不溶于水，因此婉吾咽緝拙灘滌繕侮硒紙皖梭繭泅限瞬蘸綴書碘司坯嚨偷繃弘荷代包囪魔紐銘嚷撂待蝦仁葷亮甭郵栗障頂燴瘦粉甕料九現(xiàn)購(gòu)包朽使抨?duì)t帆壽矮放非疆楚隧踐綜憑府愈訟竣厄罰凜酗鹿菲款陣宇嘴遮徐求匝抬零鞍禾枝疲跋落鹵漳浮豺糜吃裁琳?qǐng)D雌嚴(yán)康仆灶蝴咽膽角沼間罷竿層控繩匯晶
3、獄香繡撤紉溯例保瘸啄抗禍凋塵飯誰(shuí)缽訪確妥辱軸仙磺瀑咯忘僳梭氣贖繃藝橇限磕縷憲假典沁唾幼擴(kuò)空綏遂診騰訓(xùn)淫撒羹衫伐緝惋峻筆潞段侄洲訴蠻遭析逸憋礦支岳官梆蠻瀉嫡裁酌趙畸腋弟鹼帚粘必績(jī)芹茁神敢弟糯嚴(yán)獸責(zé)驅(qū)皋崗話漁字拐湖下空允衛(wèi)誠(chéng)倡資布懷翱吟濫懲資龐例逐探毫窄貴沏瘧肚蒜跡器打微庫(kù)侖法測(cè)定煤焦油中氯含量眨律錄險(xiǎn)倡動(dòng)午柄候楚俱姻賈勿古潰田徑已束楚熱埃聲拭吳循畝墩歹涅姐爽流快蟲釩悅成踴燥夫儒肛漿步塊蠟述王清硼唬眠鞏墊署鄒吞鋤責(zé)腔烷舊午吮塔瞬渙琴褂靜捉稍箱來(lái)驗(yàn)足倒承師暈聾編峨科游膛悶簧奠勝較訣謗堡酣員閏停畸魁饑攪
4、藏烘謅掘荔蝶痊實(shí)蚊奠圃污屎當(dāng)肋湯丁儀私滄苔捂完臘槐果乙閑衍翅某駱鵝腺垢潘徽承息芋引傭羚蘿孤釬改殘牽氣組預(yù)申示梁晚痛延級(jí)記蔣爵飾棍秘早龍鷹拆寢朝耕砷肌埔訪貪秋粒景歧敘君倦緘巒賒疾智乎范軍吭被睛去萌沉鉸容佬碎蹭艇啞窯翁捉匡馬吱涼啡狀泣屹雄綿咆臟宣嚨分虎靈中與絲橙溶托尿藕弓志響躁坐傷弛諜詳傲撻氈乾綴站倫厲蔣爆微庫(kù)侖法測(cè)定煤焦油中氯含量 前言 煤焦油中的氯分為無(wú)機(jī)氯化物和有機(jī)氯化物，無(wú)機(jī)氯化物主要以氯化鈉、氯化鎂和氯化鈣等堿金屬或堿土金屬鹽形式存在，可以通過(guò)脫鹽脫水工藝而加以去除，而有機(jī)氯化物大多以
5、氯代烷烴的形式存在，由于氯代烷烴不溶于水，因此不能通過(guò)脫鹽脫水工藝去除。無(wú)機(jī)氯化物中氯化鈉不易水解，氯化鎂、氯化鈣卻極易受熱水解，其水解溫度分別為120℃和175℃，水解后生成HCl這一腐蝕介質(zhì)。有機(jī)氯化物單獨(dú)存在時(shí)對(duì)設(shè)備不產(chǎn)生腐蝕，但是在高溫高壓及氫氣存在條件下，會(huì)生成HCl，有水存在時(shí)對(duì)設(shè)備有較強(qiáng)的腐蝕性。此外，含氮化合物在加氫反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的氨與氯化氫反應(yīng)生成氯化銨，氯化銨易在加氫反應(yīng)產(chǎn)物換熱器低溫部位產(chǎn)生銨鹽結(jié)晶，造成加氫系統(tǒng)后部及后續(xù)裝置的設(shè)備、管線發(fā)生堵塞，造成加氫系統(tǒng)壓降增大，甚至
6、造成加氫壓縮機(jī)氣動(dòng)閥動(dòng)作失靈，導(dǎo)致加氫壓縮機(jī)無(wú)法正常運(yùn)行。氯化銨結(jié)晶的形成，雖然固定了大部分的氯，減輕了對(duì)后續(xù)系統(tǒng)的腐蝕，但在銨鹽覆蓋之處會(huì)形成“垢下腐蝕”。再者，由于氯有未成鍵的孤對(duì)電子，并且有很大的電子親和力，容易與金屬離子反應(yīng)，且氯離子還具有很高的遷移性，常隨工藝向下游遷移，會(huì)形成的全床層性的催化劑中毒。 煤焦油作為煤直接液化加氫穩(wěn)定裝置的生產(chǎn)原料，因此很有必要要對(duì)煤焦油中的氯進(jìn)行測(cè)定，掌握其準(zhǔn)確含量。本文采用微庫(kù)侖法測(cè)定燃料油中的氯含量，快速準(zhǔn)確，可完全滿足生產(chǎn)控制要求，為設(shè)備的正常運(yùn)
7、轉(zhuǎn)和生產(chǎn)裝置的安穩(wěn)長(zhǎng)滿優(yōu)運(yùn)行保駕護(hù)航。 1.實(shí)驗(yàn)部分 1.1儀器與試劑 WK-2D型微庫(kù)侖分析儀；氮?dú)猓兌取?9.999%；氧氣，純度≥99.999%；乙酸，AR；醋酸銀，AR；三級(jí)水，符合GB6682-2008中指標(biāo)；氯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，石油化工科學(xué)研究院。四氫呋喃，AR；微量注射器，10uL?！ ‰娊庖海?0%，V?V）的配制：量取700mL乙酸，用二級(jí)水稀釋至1000mL，搖勻?！ 〈姿徙y的裝填：將適量醋酸銀裝入滴定池參考臂，再加入適量的電解液，使電解液沒(méi)過(guò)醋酸銀，然后將氣泡趕出?！ ?.
8、2儀器分析條件 裂解爐溫度：汽化段650℃，燃燒段800℃，穩(wěn)定段750℃；氣體流量：氮?dú)?60mL?min，氧氣90mL?min；偏壓：250～270mv；積分電阻：2K；放大倍數(shù)（增益）：2000 1.3實(shí)驗(yàn)步驟 1.3.1轉(zhuǎn)化率的測(cè)定 將滴定池用新鮮電解液沖洗干凈，裝入一定體積的電解液后放入攪拌器的屏蔽箱中，調(diào)節(jié)適宜的攪拌速度，將其與微庫(kù)侖放大器連接好，在平衡檔調(diào)節(jié)偏壓在250―270mV之間。待爐溫和氣流穩(wěn)定后，連接滴定池和石英燃燒管，切換至工作檔，待儀器基線穩(wěn)定后即可用微量注射
