用微庫(kù)侖法測(cè)定苯中的總氯

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1、用微庫(kù)侖法測(cè)定苯中的總氯陳利8用微庫(kù)侖法測(cè)定苯中的總氯摘要：氯對(duì)異丙苯裝置使用的催化劑、反應(yīng)歷程及裝置設(shè)備均十分有害，所以在工藝物料中需嚴(yán)格控制氯的含量。本文敘述了用TOX-100型鹵素儀—微庫(kù)侖法測(cè)定苯中總氯的方法，并對(duì)工作中經(jīng)常遇到的回收率偏低的問(wèn)題處理進(jìn)行了描述。關(guān)鍵詞：庫(kù)侖法苯總氯鹵素儀回收率一、引言：20萬(wàn)噸/年苯酚丙酮裝置是我們高橋石化公司在上海漕涇化工新區(qū)的第一套生產(chǎn)裝置，他主要分為兩部分組成，一是采用美國(guó)MOBIL/BADGER異丙苯技術(shù)，利用苯和丙烯的反應(yīng)來(lái)制取異丙苯（16.7萬(wàn)噸/年）的裝置，可生產(chǎn)純度≥99.99%的異丙苯，二是采用美國(guó)KELLOG

2、G公司異丙苯技術(shù)生產(chǎn)苯酚（12.4萬(wàn)噸/年），丙酮（7.6萬(wàn)噸/年）的裝置，異丙苯生產(chǎn)工藝使用固定床內(nèi)的ExxonMobil專利沸石催化劑，是一種穩(wěn)定且易再生的催化劑，壽命長(zhǎng)，惰性廢催化劑排放量少，對(duì)環(huán)境污染影響小。苯中的氯是一種催化劑毒物，能造成催化劑中毒而失去了活性。為了嚴(yán)格控制原料中氯的含量，我們?cè)诜治雎群繒r(shí)，采用了日本三菱公司生產(chǎn)的TOX-100型鹵素儀，它能快速、準(zhǔn)確地對(duì)苯中氯進(jìn)行分析，從而有效地指導(dǎo)工藝調(diào)節(jié)，保護(hù)烴化反應(yīng)器中的ExxonMobil催化劑不受氯侵害，進(jìn)而達(dá)到延長(zhǎng)烴化催化劑使用壽命的目的。TOX-100型鹵素儀測(cè)定氯的方法是采用高溫裂解法，燃燒

3、物經(jīng)干燥后，進(jìn)行庫(kù)侖滴定，自動(dòng)滴定到一個(gè)庫(kù)侖滴定終點(diǎn)，并計(jì)算樣品中的氯含量。二、實(shí)驗(yàn)部分2.1儀器設(shè)備：（1）TOX-100鹵素儀：配備型號(hào)為CRI-100H自動(dòng)進(jìn)樣裝置。（2）DELL計(jì)算機(jī)：Windows98操作系統(tǒng)，安裝配套的數(shù)據(jù)采集卡及TOX-100操作系統(tǒng)。（3）可換針尖100μl微量注射器一支，50μl微量注射器一支。（4）氧氣：純度≥99.95%，氣體壓力控制在0.35Mpa。（5）氬氣：純度≥99.95%，氣體壓力控制在0.35Mpa。2.2試劑（1）標(biāo)準(zhǔn)試劑選用石油化工科學(xué)研究院配制的氯標(biāo)準(zhǔn)樣。（2）0.01mol/L的鹽酸溶液（3）電解液：85%冰醋

4、酸溶液（4）工作電極電解液：10%硝酸鉀（5）參比電極內(nèi)液：1mol/L氯化鉀（6）參比電極外液：1mol/L硝酸鉀（7）98%的濃硫酸。2.3儀器的準(zhǔn)備8（1）檢查工作電極和電極金屬絲，如有污染要清洗。（2）檢查電解池和玻璃彎頭，如有污染要清洗。（3）更換電解池內(nèi)電解液。（4）更換工作電極電解液。（5）更換參比電極內(nèi)外液。（6）更換脫水管內(nèi)硫酸。（7）以上步驟完成后開(kāi)氧氣、氬氣，進(jìn)入TOX-100操作系統(tǒng)，選擇TSX-CL的模式，進(jìn)行操作參數(shù)的設(shè)定。（常用參數(shù)：裂解管入口溫度為800℃，出口溫度為900℃，氬氣流量為70ml/min，氧氣流量為200ml/min）待儀

5、器達(dá)到設(shè)定工作條件后，進(jìn)行測(cè)試滴定。用50μl注射器移取22μl、0.01mol/L的鹽酸溶液注入電解池，以確定滴定終點(diǎn)電位，一般電位在300-315mv，增益在1.0-1.3為最佳，隨后進(jìn)行儀器連接，待基線穩(wěn)定即可進(jìn)行樣品分析。2.4校正曲線的制作2.4.1進(jìn)入TOX-100操作系統(tǒng)的方法編輯，選擇Calibration模式，選擇所需要的樣品單位并按照標(biāo)準(zhǔn)樣品含氯量由低濃度到高濃度進(jìn)行編輯：0.5mg/L、1.0mg/L、3.0mg/L、5.0mg/L依次用100μl微量注射器吸取標(biāo)樣100μl，用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，樣品經(jīng)過(guò)高溫裂解燃燒區(qū)，燃燒物經(jīng)硫酸干燥后，進(jìn)入庫(kù)侖滴

6、定池，在這里鹵化產(chǎn)物被自動(dòng)滴定到一個(gè)庫(kù)侖滴定終點(diǎn)，產(chǎn)生如圖（1）所示的典型圖譜圖（1）典型樣品圖譜2.4.2待上述操作完成后得出表（1）標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣數(shù)據(jù)。8氯含量/100μl(μg)進(jìn)樣次數(shù)響應(yīng)值（μg）相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.05平均0.0463.3010.04620.04830.0450.1平均0.0925.0410.08920.08930.9700.3平均0.2702.0510.26720.27630.2660.5平均0.4601.3110.46620.46130.454表（1）：標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣數(shù)據(jù)2.4.3以標(biāo)準(zhǔn)含氯量作為橫坐標(biāo)，實(shí)測(cè)氯含量作為縱坐標(biāo)制作一根校正曲線。如圖

7、（2）。圖（2）：標(biāo)準(zhǔn)濃度/響應(yīng)值校正曲線82.5樣品的分析2.5.1進(jìn)入TOX-100操作系統(tǒng)的方法編輯，選擇Sample模式，設(shè)定樣品分析，并確認(rèn)最新標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后用100μl微量注射器吸取樣品100μl，用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，自動(dòng)出報(bào)告，得出表（2）樣品氯含量數(shù)據(jù)。表（2）:樣品氯含量數(shù)據(jù)樣品進(jìn)樣次數(shù)氯含量（mg/kg）平均值（mg/kg）110.210.2120.1930.23210.530.5520.5830.55310.820.8020.8130.78三、結(jié)果與討論3.1從表（1）的數(shù)據(jù)可以看出標(biāo)樣回收率較好，可達(dá)到90%3.2重