微庫侖法測定原油、渣油和各種餾分油中總硫.pdf

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1、４３分析儀器２０１５年第３期微庫侖法測定原油、渣油和各種餾分油中總硫１２２李玉書李曉東喬美娟（１.洛陽石化設(shè)計研究院，洛陽４７１００３；２.洛陽高新開發(fā)區(qū)雙陽儀器有限公司，洛陽４７１００３）摘要：改進了微庫侖法測定原油、渣油和各種餾分油中總硫的方法，可以測定各種石化產(chǎn)品，其設(shè)備和操作條件基本一致，而且操作極其簡單，具有推廣價值。關(guān)鍵詞：庫侖法；總硫；原油；渣油；餾分油ＤＯＩ：１０.３９３６／ｊ.ｉｓｓｎ.１００１－２３２ｘ.２０１５.０３.００８Determinationoftotalsulfurincrudeoil，residualoilandvarious

2、distillatebymicrocoulometry．Li１２２Yushu，LiXiaodong，QiaoMeijuan（１.LuoyangPetrochemicalDesignResearchInstitute；２.LuoyangHigh‐TechDevelopmentZonesShuangyangInstrumentCo.，Ltd.，Luoyang４７１００３，China）Abstract：Ｍｉｃｒｏｃｏｕｌｏｍｅｔｒｉｃｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｏｔａｌｓｕｌｆｕｒｉｎｔｈｅｃｒｕｄｅ，ｒｅｓｉｄｕａｌｏｉｌａｎｄｖａｒｉｏｕｓｄｉｓｔｉｌｌａｔ

3、ｅｗａｓｉｍｐｒｏｖｅｄ．Keywords：ｃｏｕｌｏｍｔｒｙ；ｔｏｔａｌｓｕｌｆｕｒ；ｃｒｕｄｅｏｉｌ；ｒｅｓｉｄｕａｌｏｉｌ；ｄｉｓｔｉｌｌａｔｅ微庫侖法測總硫的基本原理是，樣品中各種形1前言態(tài)的硫化物經(jīng)維持在９００℃～９５０℃的石英管內(nèi)的原油加工過程中，由于原油總硫含量不同，加氧氣流中轉(zhuǎn)變?yōu)椋樱希?，并隨氣體進入滴定池中。滴工工藝也不同，各種石化產(chǎn)品中的硫含量，也嚴(yán)重定池裝有含碘化鉀的電解液，并通過電解產(chǎn)生了一影響產(chǎn)品性能和使用，因此原油和各種餾分油中總定濃度的三碘離子。滴定池中裝有一對指示電極，硫的測定是常規(guī)的分析方法。其信號的變化能指示電解液中三碘離子

4、濃度的變目前測定石化產(chǎn)品總硫的國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)化。另外還裝有一對電解電極，當(dāng)電極上有電流流［１－１９］準(zhǔn)方法有１９個，經(jīng)典但已少用的方法有燈法、過時，可以在電解液中產(chǎn)生三碘離子。隨氣流進入氧彈法、鎳還原法等，較新的方法有微庫侖法、紫外滴定池中的ＳＯ２在電解液中發(fā)生如下反應(yīng)：－－＋熒光法、能量色散Ｘ射線熒光光譜法等，而使用最Ｉ３＋ＳＯ２＋Ｈ２Ｏ→ＳＯ３＋３Ｉ＋２Ｈ多的還是微庫侖法，共有八項標(biāo)準(zhǔn)，但沒有用來測消耗了三碘離子，由于三碘離子的消耗，使指定原油、渣油和重餾分油中總硫標(biāo)準(zhǔn)。示電極對產(chǎn)生一個偏差電壓，輸入給微機庫侖儀，此前，用于測定原油、渣油和重餾分油中總硫

5、，微機庫侖儀根據(jù)偏差信號的大小控制流入電解電［２］［３］用得最多的是管式爐法、氧彈法、能量色散ｘ射極對的電流，按如下反應(yīng)：［１９］－－線熒光光譜法，管式爐法和氧彈法操作繁瑣，能３Ｉ－２ｅ→Ｉ３量色散Ｘ射線熒光譜法因無需稱樣，因而操作簡產(chǎn)生三碘離子，使電解液中三碘離子恢復(fù)原有單，但干擾因素較多。微庫侖法具有許多優(yōu)點，已濃度，而計算機記錄下所消耗的電量，通過標(biāo)樣校在石化系統(tǒng)廣泛推廣應(yīng)用。早在１９７７年，我們就曾正和扣除基線值后計算機算出樣品中硫含量并以提出用微庫侖法測定原油、渣油和各種重餾分油中表格形式打印下來。［２０］總硫，經(jīng)多年實踐，方法更加完善，更具推廣實驗

6、使用總硫微庫侖測定儀，測定范圍應(yīng)在價值。０.０５ｎｇ／μＬ～３％的寬范圍內(nèi)，而不需沖稀樣品就作者簡介：李玉書，男，１９３７年出生，高級工程師，長期從事分析儀器和分析方法研究，研究成果曾獲一項國家級創(chuàng)造發(fā)明獎、兩項部級創(chuàng)造發(fā)明獎和多項發(fā)明專利，Ｅ‐ｍａｉｌ：ＬＹＳＹＹＱ＠１２６．ｃｏｍ。２０１５年第３期分析儀器５３可以測定，設(shè)計的石英管、滴定池和操作條件能測2.3基本操作條件；重油，也能測輕油，在上述條件下，不同性質(zhì)的標(biāo)樣爐溫：９００℃～９５０℃的轉(zhuǎn)化率也應(yīng)一致。這樣就很方便測定輕組分油、氮氣：８０ｍＬ／ｍｉｎ原油、渣油和重餾分油中總硫。氧氣：２００～３００ｍＬ

7、／ｍｉｎ進樣量：８～２０ｍｇ2實驗部分進樣時間：１５～２０ｓ2.1儀器：3實驗結(jié)果與討論ＬＣ‐４微庫侖總硫測定儀，（洛陽高新開發(fā)區(qū)雙陽儀器有限公司生產(chǎn)）；3.1不同標(biāo)樣的轉(zhuǎn)化率滴定池：參比電極為甘汞電極，指示電極、產(chǎn)生樣品中的硫化物在上述條件下，絕大部分轉(zhuǎn)化電極和輔助電極為鉑電極；為二氧化硫，尚有少部分變?yōu)槿趸?，二氧化硫石英管：洛陽高新開發(fā)區(qū)雙陽儀器有限公司生占總硫的比例稱轉(zhuǎn)化率，因為微庫侖法只能測其中產(chǎn)，有進樣口、氮氣氧氣入口、進樣舟出入口和燃燒的二氧化硫，因此首先要用硫標(biāo)樣在測定樣品同樣氣出口，石英管放在高溫管式爐中，出口通過球形條件下的轉(zhuǎn)化率，才能計

8、算出樣品硫含量。石化產(chǎn)磨口與滴定池氣體