資源描述:
《微庫侖法測定原油、渣油和各種餾分油中總硫.pdf》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、43分析儀器2015年第3期微庫侖法測定原油、渣油和各種餾分油中總硫122李玉書李曉東喬美娟(1.洛陽石化設計研究院,洛陽471003;2.洛陽高新開發(fā)區(qū)雙陽儀器有限公司,洛陽471003)摘要:改進了微庫侖法測定原油、渣油和各種餾分油中總硫的方法,可以測定各種石化產品,其設備和操作條件基本一致,而且操作極其簡單,具有推廣價值。關鍵詞:庫侖法;總硫;原油;渣油;餾分油DOI:10.3936/j.issn.1001-232x.2015.03.008Determinationoftotalsulfurincrudeoil,residualoilandvarious
2、distillatebymicrocoulometry.Li122Yushu,LiXiaodong,QiaoMeijuan(1.LuoyangPetrochemicalDesignResearchInstitute;2.LuoyangHigh‐TechDevelopmentZonesShuangyangInstrumentCo.,Ltd.,Luoyang471003,China)Abstract:Microcoulometricdeterminationoftotalsulfurinthecrude,residualoilandvariousdistillat
3、ewasimproved.Keywords:coulomtry;totalsulfur;crudeoil;residualoil;distillate微庫侖法測總硫的基本原理是,樣品中各種形1前言態(tài)的硫化物經維持在900℃~950℃的石英管內的原油加工過程中,由于原油總硫含量不同,加氧氣流中轉變?yōu)椋樱希?,并隨氣體進入滴定池中。滴工工藝也不同,各種石化產品中的硫含量,也嚴重定池裝有含碘化鉀的電解液,并通過電解產生了一影響產品性能和使用,因此原油和各種餾分油中總定濃度的三碘離子。滴定池中裝有一對指示電極,硫的測定是常規(guī)的分析方法。其信號的變化能指示電解液中三碘離子
4、濃度的變目前測定石化產品總硫的國家標準和行業(yè)標化。另外還裝有一對電解電極,當電極上有電流流[1-19]準方法有19個,經典但已少用的方法有燈法、過時,可以在電解液中產生三碘離子。隨氣流進入氧彈法、鎳還原法等,較新的方法有微庫侖法、紫外滴定池中的SO2在電解液中發(fā)生如下反應:--+熒光法、能量色散X射線熒光光譜法等,而使用最I3+SO2+H2O→SO3+3I+2H多的還是微庫侖法,共有八項標準,但沒有用來測消耗了三碘離子,由于三碘離子的消耗,使指定原油、渣油和重餾分油中總硫標準。示電極對產生一個偏差電壓,輸入給微機庫侖儀,此前,用于測定原油、渣油和重餾分油中總硫
5、,微機庫侖儀根據偏差信號的大小控制流入電解電[2][3]用得最多的是管式爐法、氧彈法、能量色散x射極對的電流,按如下反應:[19]--線熒光光譜法,管式爐法和氧彈法操作繁瑣,能3I-2e→I3量色散X射線熒光譜法因無需稱樣,因而操作簡產生三碘離子,使電解液中三碘離子恢復原有單,但干擾因素較多。微庫侖法具有許多優(yōu)點,已濃度,而計算機記錄下所消耗的電量,通過標樣校在石化系統(tǒng)廣泛推廣應用。早在1977年,我們就曾正和扣除基線值后計算機算出樣品中硫含量并以提出用微庫侖法測定原油、渣油和各種重餾分油中表格形式打印下來。[20]總硫,經多年實踐,方法更加完善,更具推廣實驗
6、使用總硫微庫侖測定儀,測定范圍應在價值。0.05ng/μL~3%的寬范圍內,而不需沖稀樣品就作者簡介:李玉書,男,1937年出生,高級工程師,長期從事分析儀器和分析方法研究,研究成果曾獲一項國家級創(chuàng)造發(fā)明獎、兩項部級創(chuàng)造發(fā)明獎和多項發(fā)明專利,E‐mail:LYSYYQ@126.com。2015年第3期分析儀器53可以測定,設計的石英管、滴定池和操作條件能測2.3基本操作條件;重油,也能測輕油,在上述條件下,不同性質的標樣爐溫:900℃~950℃的轉化率也應一致。這樣就很方便測定輕組分油、氮氣:80mL/min原油、渣油和重餾分油中總硫。氧氣:200~300mL
7、/min進樣量:8~20mg2實驗部分進樣時間:15~20s2.1儀器:3實驗結果與討論LC‐4微庫侖總硫測定儀,(洛陽高新開發(fā)區(qū)雙陽儀器有限公司生產);3.1不同標樣的轉化率滴定池:參比電極為甘汞電極,指示電極、產生樣品中的硫化物在上述條件下,絕大部分轉化電極和輔助電極為鉑電極;為二氧化硫,尚有少部分變?yōu)槿趸颍趸蚴⒐埽郝尻柛咝麻_發(fā)區(qū)雙陽儀器有限公司生占總硫的比例稱轉化率,因為微庫侖法只能測其中產,有進樣口、氮氣氧氣入口、進樣舟出入口和燃燒的二氧化硫,因此首先要用硫標樣在測定樣品同樣氣出口,石英管放在高溫管式爐中,出口通過球形條件下的轉化率,才能計
8、算出樣品硫含量。石化產磨口與滴定池氣體