武漢大學(xué)2005分析化學(xué)

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1、武漢大學(xué)2005-2006學(xué)年度第一學(xué)期《分析化學(xué)》期末考試試卷答案（A）學(xué)號(hào)姓名院（系）分?jǐn)?shù)有效數(shù)字不對(duì)總共扣0.5分一、填空（每空1分，共35分）1.（1）[H+]+[H3PO4]=[OH-]+[NH3]+[HPO42-]+2[PO43-]（2）[H+]+[HAc]=[H2BO3-]+[OH-]2.不變，減小4.t檢驗(yàn)法；F檢驗(yàn)法5.1.92；6.226.0.68V；1.06V；0.86-1.26V7.黃；紅8.99：19.直接滴定；反滴定；置換滴定；間接滴定8.I2+2S2O32-=2I-+S4O62-10.吸收光譜曲線；最大吸收波長(zhǎng)；λmax11.光源；單色器；吸收池；檢測(cè)部

2、分12.S；M/ε；無(wú)關(guān)；有關(guān)13.水或H2O14.采樣與制樣，稱樣；樣品分解；分離與測(cè)定；結(jié)果計(jì)算和數(shù)據(jù)處理（無(wú)稱樣，答4個(gè)也算全對(duì)）二、簡(jiǎn)答題1.能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)；是一種已知準(zhǔn)確濃度的的溶液。2.酸堿指示劑變色是隨著酸度的變化，指示劑結(jié)合或離解出H+，結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，從而發(fā)生顏色改變；絡(luò)合指示劑與金屬離子絡(luò)合前后顏色不同，游離的試劑為一種顏色，與金屬離子形成絡(luò)合物又一種顏色；氧化還原指示劑變色分為幾種情況：一種是隨氧化還原電位變化的試劑，在氧化態(tài)和還原態(tài)，結(jié)構(gòu)不同，各有不同顏色，如二苯胺磺酸鈉，還原態(tài)無(wú)色，氧化態(tài)紫紅色；另一種自身指示劑，如高錳酸鉀；還有顯色指示劑

3、如I2，與淀粉顯蘭色。沉淀滴定指示劑，是根據(jù)溶度積大小，在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)被測(cè)物質(zhì)沉淀基本完全后，指示劑與被測(cè)離子形成有色沉淀或有色絡(luò)合物指示終點(diǎn)。還有吸附指示劑，吸附在沉淀表面后發(fā)生顏色變化。3.絡(luò)合滴定過(guò)程中，隨著絡(luò)合物的生成，不斷有H+釋放出，使體系酸度增大，會(huì)降低絡(luò)合物的條件穩(wěn)定常數(shù)，使滴定突躍減小；也會(huì)使指示劑變色范圍改變，導(dǎo)致測(cè)定誤差大。所以，要加入緩沖溶液控制溶液pH；還用于控制金屬離子的水解。4.測(cè)量波長(zhǎng)選具有最大光吸收，干擾最小；吸光度讀數(shù)在0.2-0.8范圍，最好接近0.4343；選擇適當(dāng)參比溶液。5.蒸餾，揮發(fā)，萃取，沉淀，離子交換，薄層色譜，紙色譜，電泳，毛細(xì)管電泳

4、，氣浮分離法，超臨界流體萃取，反相分配色譜，超臨界流體色譜；膜分離；固相微萃取等（答8個(gè)得滿分，少一個(gè)扣0.5分）三、分析方法設(shè)計(jì)（共15分，寫(xiě)在答題紙上）1.設(shè)計(jì)測(cè)定含有中性雜質(zhì)的Na2CO3與Na3PO4混合物中二組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分析方案。用簡(jiǎn)單流程表明主要步驟、滴定劑、指示劑、結(jié)果計(jì)算公式。（7分）Na2CO3+Na3PO4│甲基橙為指示劑││用標(biāo)準(zhǔn)HCl滴定,消耗V1(mL)↓（3分）H2CO3+NaH2PO4│煮沸除盡CO2││百里酚酞為指示劑││用標(biāo)準(zhǔn)NaOH滴定,消耗V2(mL)↓Na2HPO4（2分）c(NaOH)V2M(Na3PO4)w(Na3PO4)=───────

5、─────×100%（1分）m樣(c(HCl)V1-2c(NaOH)V2)M(Na2CO3)w(Na2CO3)=─────────────────────×100%（1分）2m樣2.某礦樣溶液含有Fe3+,,Ca2+,Mg2+,Mn2+,Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+等離子,其中鐵,鋁,鈣,鎂等含量較高,而錳,鉻,銅,鎳屬萬(wàn)分之一級(jí)含量。用學(xué)過(guò)的知識(shí)試設(shè)計(jì)分離、測(cè)定它們的分析方法,（用簡(jiǎn)單流程方框圖表達(dá)，并盡可能寫(xiě)出分離方法和測(cè)定方法及條件和所用的主要試劑與用途）。（8分）評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：除去標(biāo)準(zhǔn)答案外，下列情況回答也得分1.用草酸沉淀鈣，重量法，得2分2.用8-羥基喹啉沉淀分離，

6、重量法測(cè)定鋁，得2分3.銅試劑萃取光度測(cè)定銅，2分4.氧化Mn2+為MnO42-分答：（1）在銨鹽存在下，用氨水調(diào)節(jié)礦樣溶液pH為8-9，高價(jià)金屬離子Fe3+,Al3+沉淀；Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨絡(luò)合物和Ca2+,Mg2+存在溶液中；Mn2+部分沉淀。使分離。（3分）↓（2）過(guò)濾，沉淀用濃鹽酸酸溶解，定容，取一定體積，用SnCl2還原Fe3+為Fe2+，過(guò)量SnCl2用高汞氧化，在1-2mol/L硫酸-磷酸混酸中，用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液氧化還原滴定，二苯胺磺酸鈉為指示劑。測(cè)定Fe3+。（2分，不說(shuō)用SnCl2還原Fe3+為Fe2+也給2分）↓計(jì)算結(jié)果（3）分取含有

7、Fe3+,Al3+的試液一定體積，調(diào)到pH5-6，，加入過(guò)量EDTA，XO（二甲酚橙）為指示劑，Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴測(cè)定Al3+。（1分）↓計(jì)算結(jié)果（4）取含有Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨絡(luò)合物和Ca2+,Mg2+溶液一定體積，在pH=10的氨性緩沖溶液中，鉻黑T為指示劑，EDTA絡(luò)合滴定Ca2+,Mg2+。。（1分）↓計(jì)算結(jié)果（5）再取含有Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨絡(luò)合物和Ca2+,Mg2+溶液一定體積，pH9的氨性緩沖溶液中，丁二