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1、氣相色譜法測定化妝品中的苯于靖1,王曉萍2(1.吉林省靖宇縣疾病預(yù)防控制中心,吉林靖宇135200;2.吉林省靖宇縣醫(yī)院,吉林靖宇135200)苯作為溶劑已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于各類行業(yè),如:油漆、染料等工藝[1],也被應(yīng)用于化妝品中[2],苯的毒性很大,有強烈的芳香氣味,是一種可以造成急性和慢性中毒的有毒物質(zhì),對皮膚有刺激作用,能誘發(fā)人體的染色體畸變,是致癌物質(zhì),可給人體的健康造成很大的危害。目前,我國對化妝品指甲油中的苯的測定尚無標(biāo)準(zhǔn),也沒有標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法。本標(biāo)準(zhǔn)采用氣相色譜法以二硫化碳為提取劑,對化裝品指甲油中的苯
2、進行氣相色譜分析[3][4][5]。1原理:化妝品指甲油中苯用二硫化碳提取出來,以附有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分析,以保留時間定性,峰高定量。2試劑苯:色譜純高純氮:氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.999%二硫化碳:分析純,須經(jīng)純化處理,保證色譜分析無干擾峰出現(xiàn)。3儀器和設(shè)備:氣相色譜儀:附氫火焰離子化檢測器。25ml、50ml、100ml比色管。5ul、10ul微量進樣器theprovisionsofelectricpowerconstructionengineeringqualitysupervisionan
3、dquality...2.4.1.1theunitworksacceptancerateof100%,thequalityevaluationofatotalscoreof95orabove;2.4.1.2regulatedWeldingNDTinspection100%,regulatedweldingapassingrateof>99%,andweldbeadappearance;2.4.1.3boilerhydraulic色譜參考條件色譜柱:長2m、內(nèi)徑2mmU型不銹鋼柱固定相:聚乙二醇20000阿匹松;
4、酸洗硅烷化單體(60—80)目。測定條件:檢測器溫度200℃,進樣口溫度200℃,柱溫100℃流速:氫氣50ml/min,氮氣50ml/min,空氣500ml/min。4分析步驟色譜分析條件:由于色譜分析條件常因?qū)嶒灄l件不同而各有差異,所以應(yīng)根據(jù)氣相色譜儀的型號和性能,制定適合分析苯的最佳色譜分析條件。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線5用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:于50ml容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用1ul微量進樣器準(zhǔn)確吸取一定量的苯(1ul苯重0.8787mg)注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配制一定濃度的儲備液。臨用前取一定量
5、的儲備液用二硫化碳逐級稀釋成苯含量分別為:50ug/ml、100ug/ml、150ug/ml、200ug/ml、250ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液,取1ul標(biāo)準(zhǔn)溶液進樣,測量保留時間及峰高,每個濃度重復(fù)三次,取峰高的平均值。分別以1ul苯的量為橫坐標(biāo)(ug),平均峰高為縱坐標(biāo)(mV),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6樣品分析:theprovisionsofelectricpowerconstructionengineeringqualitysupervisionandquality...2.4.1.1theunitworksaccep
6、tancerateof100%,thequalityevaluationofatotalscoreof95orabove;2.4.1.2regulatedWeldingNDTinspection100%,regulatedweldingapassingrateof>99%,andweldbeadappearance;2.4.1.3boilerhydraulic將樣品直接稱取于帶刻度的試管中,試樣品含量的多少,以二硫化碳提取,塞緊瓶塞放置60分鐘,并不時搖動,取1ul進樣,以保留時間定性,峰高定量,每個樣品做三次
7、分析,求峰高的平均值。同時取一個空白的試管,按樣品管同時操作,測量空白管的平均峰高(mV)。7計算公式:AC=---------m×(v1/v)×1000C樣品中苯的濃度mg/gA從曲線中查得的苯的量ugm樣品取樣量gV1進樣量uLV樣品稀釋體積mL8參考色譜圖:0.5741.111.802苯的參考色譜圖theprovisionsofelectricpowerconstructionengineeringqualitysupervisionandquality...2.4.1.1theunitworksacce
8、ptancerateof100%,thequalityevaluationofatotalscoreof95orabove;2.4.1.2regulatedWeldingNDTinspection100%,regulatedweldingapassingrateof>99%,andweldbeadappearance;2.4.1.3boilerhydraulic討論1、試樣品含量的多少