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1、氣相色譜法測定化妝品中的乙醇胺l44廣'東化工www.gdchem.com2011年第4期第38卷總第216期氣相色譜法測定化妝品中的乙醇胺肖時俊,張丹青,黃龍娣(江蘇天瑞儀器股份有限公司,江蘇蘇州215300)【摘要】建立一種用氣相色譜法測定化妝晶中單乙醇胺(MEA),二乙醇胺(DEA),三乙醇胺(TEA)含量的方法.在選定的實驗條件下,單,二,三乙醇胺能較好的分離,加標回收率在90.9%-969%之間,相對標準偏差小于3%.此方法簡單,精密度高,分析快速.【關(guān)鍵詞】乙醇胺;化妝品;氣相色譜法[中圖分類號]065[文獻標識碼jA[文章編號]1007—1865(2011)04
2、.0144—01DeterminationofEthanolaminesinCosmeticbyGasChromatographyXiaoShUun,ZhangDanqing,HuangLongdi(JiangsuSkyrayInstrumentCo.,Ltd.,Suzhou215300,China)Abstract:Establishedametl1odR)rdeterminationofmonoethanolaminc(MEA),diethanolamine(DEA),tricthanolaminc(TEA)incosmeticbygaschr【】mat0grapl1yU
3、ndertheselectedexperimentcondition.thethreeethanolaminescouldbeseperatedcompeletly,therecoveryofthesesampleswere90.9%-96.9%andtheRSDwaslessthan3%.rhemethodwassimple.highprecisionandquickanalysisKeywords:ethanolamine;cosmetic;gaschromatography乙醇胺足一種重要的精細化工原料,包括單乙醇胺(MEA),二乙醇胺(DEA)和三乙醇胺(TEA).它
4、作為環(huán)氧乙烷承要的衍生物之一,氯基醇lJ最有實用價值的產(chǎn)品,產(chǎn)量占氨基醇總產(chǎn)量的90%-95%,廣泛應(yīng)用于聚氨酯制品,表面活性劑,醫(yī)藥,氣體凈化,橡膠加工,紡織等領(lǐng)域,是化妝品巾常用的有機堿.乙醇胺也被廣泛用于各類洗滌劑和美容護膚品(包括皮膚洗滌,眼膠,保濕,洗發(fā)劑等)中的pH半衡劑.它的揮發(fā)性低,很難山于吸入而中毒,但手部皮膚直接接觸叮能引起皮炎和濕疹.歐洲藥典和我國化工行業(yè)標準…都將三乙醇胺II】單乙醇胺和乙醇胺列為質(zhì)量控制指標,中國也于2009年出俞了化妝品I{_1乙醇胺的限量標準和判定規(guī)則'.在符合行業(yè)標準的基礎(chǔ)E,我們利片】國產(chǎn)氣相色譜儀同時測定乙醇胺混合溶II的單
5、乙醇胺,::乙醇胺和三乙醇胺的含量.通過對毛細管柱和色譜條件的篩選,經(jīng)過多次實驗,最終確立了一種利用弱極性的SE一54色譜柱同時測定這三種組分的方法.1實驗部分1.1試劑與儀器儀器:GC5400氣卡訂色譜儀(江滅瑞儀器股份有限公n]),AYtt一300氯氣發(fā)生a~(-ll:京天雨澤科技有限公司),AYK一2000空氣發(fā)生器(北京天雨澤科技仃限公司),超聲波清洗器(張家港神科超聲電子有限公司),臼式高速冷凍離心機TGL20M(湖南mV一2l()一l80一I5【1簍刪髫_90—60—30r)凱達科學(xué)儀器有限公司),1L液體進樣針;試劑:無水乙醇(HPLC),無水Na2SO4(AR
6、),單乙醇胺,二乙醇胺和三乙醇胺標準品(AccuStandard,inc).1.2分析條件色譜柱:SE一54毛細管柱(30m×0.53mlTl×1.0pm).柱溫:75℃,保持3min;以15℃/min升至180℃,保持5min;進樣口溫度:280℃;檢測器溫度:300℃;載氣:高純氮氣;柱前壓:3.2圈分流至0.04MPa;進樣量:O.6luL.1.3標準溶液的配制分別準確稱量100mg單乙醇胺,二乙醇胺和三乙醇胺,加入到100mL容量瓶中,用乙醇定容,并將其稀釋,分別配制成50,100,200,500,l000mg/L的標準溶液,搖勻備用,放冰箱中冷藏保存.1.4樣品處理
7、稱取化妝品試樣1.0g,精確到0.O¨01g,置于5OmL具塞錐形瓶中,準確加入l0mL乙醇,在超聲波清洗器中超盧提取10rain.取5mL溶液放入離心管I{
8、,在5000r/min離心15rain,取I:清液加入3g無水硫酸鈉脫水,靜置后經(jīng)濾膜過濾,所得濾液供氣相色譜測定.2結(jié)果與討論2.1色譜柱的選擇圖1標準樣品色譜圖Fig.1Chromatogramofstandardsample山于乙醇胺蒸汽壓低,沸點高,醇胺分子r}J的羥基和胺基具有很強的極性,能與固定液分子中的電負性原子以及硅藻土但體一l
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