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1、羧甲基甲殼素膜的制備與表征PreparationandCharacterizationofCarboxymethylatedChitinFilm曾鳴張俐娜’杖子民(武漢大學(xué)化學(xué)系環(huán)境科學(xué)系武漢430072)摘要本文成功地合成出羧甲基甲殼豢井制備出透明薄膜，采用紅外光譜、牯度法、紫外光港、動(dòng)愨力學(xué)分析及拉力試驗(yàn)等研究了該羧甲基甲殼素的結(jié)構(gòu)和糖均分子羹，膜的透光率、力學(xué)性能等。實(shí)驗(yàn)結(jié)果采胡，所得到的羧甲基甲殼素膜是具有一定抗張強(qiáng)度<仃b=16．2MPa)和斷裂伸長(zhǎng)率(Bb=14．5％)潑及蔽好靜透黨掛仃=96％，800hm)、i6
2、熟性，并農(nóng)高灄下仍保赫較高的彈侄模量
3、．美犍詡羧甲蒸甲巍囊驥力學(xué)性能動(dòng)態(tài)力學(xué)分橫水漆性多耱衡生揍前富甲殼素(Chitin)是自然界中含量?jī)H次于纖維素的天然多糖，是取之不盡、用之不竭的辮生資源。由子其獨(dú)特的功能和擻物相容性，甲殼索及其脫己酰化產(chǎn)物——?dú)ぞ厶且褟V泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、農(nóng)業(yè)、鑫純、生物工稷、環(huán)保、造紙、紡織、印染等領(lǐng)域i“”1。但由于譯殼豢、殼聚糖均不溶于承，使得箕應(yīng)弱受到了隈割。由戴，瓣甲黨素遴行純學(xué)簸物理改性，進(jìn)藹擴(kuò)展其應(yīng)爝鹱域，已鑫益§}入洼莓。水溶性羧甲基甲殼索(CM—CH)具有無毒、無害、良好鮑生物降解姓等憂點(diǎn)，可耀予食暴正數(shù)及醫(yī)藥工業(yè)領(lǐng)域【Ⅷ。本文擬合成水溶性羧甲基甲殼素，并解決其
4、不易成膜的問題，制備羧甲基甲殼素膜。同時(shí)對(duì)其結(jié)構(gòu)、粘均分予量(M。)、透光率(T％)、力學(xué)性能等進(jìn)行簌征。通過本研究試圖汗辟水溶性羧甲基甲殼紊新的藏用。實(shí)駿朦料與試剡甲殼素由浙江玉環(huán)海洋生物化學(xué)有限公司產(chǎn)品提供，其粘均分子量(M。)為1．31x106，乙酰度為92．5％；氯己酸為AR級(jí)，購于永華特種化學(xué)試劑廠；弊丙醇為CP級(jí)，購自中國醫(yī)藥(集團(tuán))上?；瘜W(xué)試荊公司；氫氧化鋪為AR級(jí)，天津市化學(xué)試幫簍廠產(chǎn)。羧甲基甲殼素的制備取lOg未經(jīng)純傀靜甲殼索，加入20950％氮氧億鋪溶液堿化，立都放入冰箱卒子-IPC冷凍12h。駁出爨于室瀑下翅入100ml異囂醇解凍，并轉(zhuǎn)入裝有
5、滋度詩窩攪拌囂靜--D燒瓶串室灄下進(jìn)行覆瘟，然后滴加滾于50ml冥丙醇的llg氯Z。酸，反皮2h。秀溫至60。C，繼續(xù)反應(yīng)矬，然最降瀑至40℃左右，用稀鹽酸調(diào)pH值至中性，所得產(chǎn)物用70％q
6、醇及無水甲醇反復(fù)洗滌，真空干燥得到羧甲基甲殼素。將所得產(chǎn)物溶予200ml蒸餾水中，用240目濾布濾除灰塵等雜質(zhì)后，再用500ml丙酮沉淀，采用無水zl薛反復(fù)洗滌沉淀，真空插干，褥至日耩靠8的羧甲基甲殼紊．羧甲基甲殼素膜的制備疆訊聯(lián)系人：張倒娜取49羧甲綦甲殼素溶解于100ml蒸餾水中，室溫下攪拌2h。至溶液潦清。溶液經(jīng)真空脫泡后，粥兩端系有銅絲的平贏玻璃管程潔凈的玻璃板上翻膜
7、，然君置于逶風(fēng)櫥中蠡然裱千。由就得到透疆的羧甲萋甲殼素膜。表征試樣豹輊外光漤(雙>用ShirnadzuFTIR-8201型傅立時(shí)變換鼓，}光避儀記錄，KBr壓片。糙均分子鐾(M。)采用糙度法測(cè)定【151，然螽按下列Mark-Houwink方程計(jì)算：m】=7．96x1驢M1‘o(dl／g)(1)將千燥的羧甲基甲殼素試樣溶于0．IM氯化鈉水溶液中，采用鳥氏糨度計(jì)按逐步稀釋法測(cè)試，溢度為25-±-0．IoC。由Hug,gins和Kremaer闊用外掭法算得陽】。逢光率(T>采用ShimadzuUV-160鼙紫辯光譜餃子200-800nm范藏測(cè)囊，貘厚失0．03rnm。力
8、學(xué)馕能測(cè)試按ISO6239-1986疆)標(biāo)準(zhǔn)，采用秀縫毫予拉力試驗(yàn)機(jī)(CMT酗∞，ShcnzhenSANSTestMachineCo。Ltd．)進(jìn)行澳9試，其條件為#試樣寬度10mm，長(zhǎng)度70mm，夾具間距50ram，撾伸速率為5ram／rain。膜的抗張強(qiáng)度(口b)及斷裂伸長(zhǎng)率(eb)按下式計(jì)算：吼=F／A(2)￡h=(L—Lo)／Lo×100％(3)式中F必驥叛裂對(duì)熬受蔣(N)，A戈膜耪始蛙橫裁囂積(rod，Lo為膜秘始鴦效長(zhǎng)度(m)，L為膜斷裂時(shí)測(cè)量線之嘲的長(zhǎng)度(m)。動(dòng)態(tài)力學(xué)分糖采用DMTA·V型動(dòng)態(tài)力學(xué)分析儀(R．heometricScientificC
9、o．LtO．)測(cè)試，頻率為IHz，升溫速率為5oClmin。結(jié)果每討淪羧犖蓑年殼素的純學(xué)結(jié)構(gòu)爨l(xiāng)承出甲殼素和羧甲蒸甲殼素試櫸(蝌=7)熬紅步}光譜。羧甲基甲殼素馳酰胺l(16520m"-)，酸胺II(1558cm-1)和氮基(1600em"1)都顯示較強(qiáng)吸收峰，說明衍生物的甲殼素脫乙酰度不高。產(chǎn)物的取譜圖顯示，在1735cm“處有較弱的一COOH特征吸收峰，該吸收峰不強(qiáng)與樣品的pH=7有關(guān)，本綹果與文獻(xiàn)報(bào)道一致f“?。此外，在2937emo處的-CH2．吸收峰，1061cm。處盼C-O吸收酶，1175cm。處的C．O-C嗷收酶都宥顯著增強(qiáng)，襲明羧甲蓬基黼取代廢較高
10、。琵外，產(chǎn)
