水溶性甲殼素及其膜的制備與表征

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1、萬方數(shù)據(jù)離子交換與嘎附，2003，19(5)：416～422IONEXCHANGEANDADSORPTION文章編號：1001-5493(2003)05．0416．07水溶性甲殼素及其膜的制備與表征+許峰王亦農(nóng)李燕鴻馬建標(biāo)“南開大學(xué)高分子化學(xué)研究所，吸附分離功能高分子材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津300071摘要：通過對高脫乙酰度殼聚糖進(jìn)行均相乙酰化反應(yīng)，制得脫乙酰度為517％的水溶性甲殼素，產(chǎn)物有很好的水溶性．通過紅外光譜，x—射線衍射、差熱分析等測試表征了水溶性甲殼素結(jié)構(gòu)．結(jié)果表明，水溶性甲殼素的結(jié)構(gòu)發(fā)生了較大變化，結(jié)晶性顯著下降是導(dǎo)致水

2、溶性增加的主要原固．關(guān)鍵詞：水溶性甲殼素：甲殼素：殼聚糖中圖分類號：0632文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A1前言甲殼素化學(xué)名為2．乙酰氨基．(1，4)-B．葡聚糖，屬天然線性多糖類化合物。廣泛存在于節(jié)肢動(dòng)物(如昆蟲、蜘蛛)的外殼和真菌等生物的細(xì)胞壁中，是在地球上含量僅次于纖維素的天然生物高分子，也是含量最大的含氮有機(jī)化合物。甲殼素具有許多重要的生物學(xué)特性，如生物相容性、生物降解性、止血活性和促進(jìn)創(chuàng)傷愈合活性，因此在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域可用于可吸收手術(shù)縫線、藥物載體、抗腫瘤制劑、止血?jiǎng)┖蛣?chuàng)傷敷料等川。甲殼素可溶于濃酸(如鹽酸、硫酸、磷酸)和酰胺．氯化鋰體系．但這

3、些溶劑存在較多的問題．如導(dǎo)致主鏈水解、殘留溶劑除去困難和溶劑的毒性等口J】。甲殼素不溶于水和大多數(shù)普通有機(jī)溶劑，從而使甲殼素的加工與應(yīng)用受到很大限制。研究表明，甲殼素的水溶性與其脫乙酰度密切相關(guān)，脫乙酰度在50％左右時(shí)水溶性最好，脫乙酰度超過60％和低于40％時(shí)水溶性降低甚至完全不溶于水n水溶性甲殼素有兩種制備方法：一是在40％氫氧化鈉的水溶液中溶解甲殼素，然后在室溫下水解is,6]，二是在高脫乙酰度殼聚糖的稀酸溶液中進(jìn)行乙酰化ILgI。第二種方法得到的水溶性甲殼素具有較高的分子量。可望具有更好的性能。因此，本實(shí)驗(yàn)室通過對高脫乙酰度殼聚

4、糖的均相乙?；磻?yīng)制各了水溶性甲殼素，并對比甲殼素和殼聚糖對水溶性甲殼素產(chǎn)物及其膜進(jìn)行了結(jié)構(gòu)與性能研究?！な崭迦掌?003年5月5日作者簡介：許峰(1975一I．男，讓寧省^．釁士研究生¨通訊聯(lián)系人萬方數(shù)據(jù)2實(shí)驗(yàn)部分2．1主要原料殼聚糖(醫(yī)藥級)，脫乙酰度(DD)≥95．81％，分子量3×105--4X105，上?？ú┕べQ(mào)有限公司，使用前在室溫下真空干燥24h。乙酸酐(分析純)．天津市化學(xué)試劑一廠。冰乙酸和其它試劑均為分析純試劑，使用前未做進(jìn)一步處理。脫乙酰度為53．7％和58，1％的殼聚糖由本實(shí)驗(yàn)室通過甲殼素非均相脫乙酰制各。2．2水

5、溶性甲殼素的制備參考文獻(xiàn)17,8]的方法，按照下圖所示反應(yīng)制備了水溶性甲殼素．酸堿滴定法測定脫乙酰度為51．7％。風(fēng)盤毽筇L’JnL_JlL_jmWater-solublechitin(1m)2．3水溶性甲殼素膜的制備取一定量的水溶性甲殼素，在室溫下溶于蒸餾水中，電磁攪拌1h后，水溶性甲殼素完全溶于蒸餾水中，得到濃度為2％(Wt)的甲殼素水溶液。用G1型玻璃砂漏斗濾去溶液中的不溶物，再對溶液進(jìn)行脫泡處理，最后將水溶性甲殼素溶液在PET膠片上流延成膜，膜在室溫下自然干燥，然后再在室溫下真空干燥24h。殼聚糖和甲殼素的膜的制備方法與此類似，

6、使用的溶劑分別是1％(Wtl乙酸水溶液和5％(wt)氯化鋰的N，N．二甲基乙酰胺，制得的膜要用大量的水洗去乙酸、氯化鋰和N'N．二甲基乙酰胺。．試樣膜的厚度為309m左右。2．4結(jié)構(gòu)表征采用KBr壓片法，在Nieolet5DXFTIR紅外光譜儀上測定紅外光譜。采用RigakuD／max-2500X一射線衍射儀測定WAXD，Cu(K．ALPHAl／40KV／100mA)，掃描3?！?0。。25熱性質(zhì)測定采用NETZSCHDSC204差示掃描量熱儀測定共聚物的DSC曲線，樣品測試采用_二萬方數(shù)據(jù)次升溫，先將樣品在室溫升到190"(2，停留5

7、rain后，再降到25"e，然后再升溫到250"C，記錄升溫過程。程序升溫和降溫速率均為10K／rain。2．6水汽透過性測定參考美國材料測試協(xié)會所推薦的體外蒸發(fā)水測試方法(ASTM。E96．811981)測定。自制帶有環(huán)型密封蓋的塑料瓶，內(nèi)徑為30ram，深為50mm。在塑料瓶中裝入25ml雙蒸水，將直徑大約50mm的水溶性甲殼素等試樣薄膜固定在杯口上，繃緊樣品膜后擰緊環(huán)型密封蓋。將塑料瓶放在溫度35±1℃，濕度39％的恒溫箱內(nèi)．待2h穩(wěn)定后在分析天平上稱重。以后每隔lh稱重一次，并記錄。膜的透濕率職(Watervaportransm

8、ittingrate)按下式進(jìn)行計(jì)算：睇=m／A(g／m2．h)式中：m為每小時(shí)水減少的質(zhì)量(e／h)，A為杯VI的水蒸發(fā)面積(m2)。2．7吸水率的測定將濕態(tài)殼聚糖膜用濾紙吸干、稱重(％)，然后將膜置于烘